[發明專利]一種二醇薔薇烷、其制備方法及用途

有效

• 申請號: 202110412929.5
• 申請日: 2021-04-16
• 公開（公告）號: CN113336628B
• 公開（公告）日: 2023-02-10
• 發明（設計）人: 宋娜麗;張菊;趙霞;喬金麗
• 申請（專利權）人: 云南省中醫中藥研究院
• 主分類號: C07C39/23
• 分類號: C07C39/23;C07C37/68;C07C37/72;C07C37/82;A61P39/06;A61P31/04
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司 11590
• 代理人: 陳有業;任永利

1.一種二醇薔薇烷，其特征在于，其具有如下結構：

其化合物的分子式為C₁₉H₂₆O₂，分子量是286。

2.一種根據權利要求1所述的二醇薔薇烷的制備方法，其特征在于，以大狼毒為原料，經浸膏提取、有機溶劑萃取、柱層析和高效液相色譜分離步驟制得，具體為：

(1)浸膏提?。簩⒋罄嵌舅幉姆鬯楹笥玫谝蝗軇┨崛?，然后除去第一溶劑得到粗提取物；所述的第一溶劑為體積濃度為70～100％的甲醇水溶液或體積濃度為90～100％的乙醇水溶液，所述提取為加熱回流提??；

(2)有機溶劑萃?。簩⒉襟E(1)得到的粗提物懸浮于水中，用第二溶劑萃取，然后除去第二溶劑，得到浸膏；所述的第二溶劑為乙酸乙酯；

(3)柱層析：以氯仿與甲醇體積比1:1的混合溶劑溶解步驟(2)得到的浸膏，然后吸附在200～300目的硅膠上，干法裝柱；以氯仿與甲醇的體積比為1:0,50:1,20:1,10:1,1:1的混合溶劑進行梯度洗脫；取20:1的洗脫液，除去溶劑得到洗脫樣品A；用甲醇溶解洗脫樣品A，將其吸附在RP-18上，干法柱層析，依次以5v/v％甲醇、70v/v％甲醇、100v/v％甲醇洗脫；取70v/v％甲醇洗脫液，除去溶劑得到洗脫樣品B；

(4)高效液相色譜分離：高效液相色譜分離純化步驟(3)得到樣品B，即得到所述的二醇薔薇烷；所述的高效液相色譜是以9.4×250mm，5μm的C18反相制備柱為固定相，紫外檢測器檢測波長為220～300nm；流動相為體積濃度為35％的乙腈水溶液，流速為3.0ml/min，每次進樣10～100μL，收集26.3min的色譜峰，多次累加后蒸干，即得到所述的二醇薔薇烷。