[發(fā)明專利]一種單層硫硒化鉬合金組份可調(diào)的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110412003.6
• 申請(qǐng)日: 2021-04-16
• 公開（公告）號(hào): CN113278949B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 舒海波;唐鵬濤;黃杰;梁培;張穎;張銘松
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)計(jì)量大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C16/30
• 分類號(hào): C23C16/30;C23C16/02;C23C16/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種單層硫硒化鉬合金組份可調(diào)的制備方法，采用鉬箔、硫粉和硒粉作為生長(zhǎng)源，溴化鈉作為生長(zhǎng)促進(jìn)劑，通過一種面對(duì)面的短程垂直近穩(wěn)態(tài)供源方式，借助氧氣輔助生長(zhǎng)制備出高質(zhì)量、組分可調(diào)的單層硫硒化鉬連續(xù)薄膜。本發(fā)明所述對(duì)鉬箔進(jìn)行表面鹽浴處理，能夠降低了鉬源升華溫度，有利于硫硒化鉬的成核和二維生長(zhǎng)；在生長(zhǎng)中引入氧氣，通過面對(duì)面的短程垂直近穩(wěn)態(tài)供源方式能夠控制硫硒化鉬成核密度、單晶疇分布及其尺寸。該制備方法具有操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、可控性好、重復(fù)性高，由該方法制得的單層硫硒化鉬材料晶體質(zhì)量高，其合金組分比和帶隙能夠隨硫/硒源質(zhì)量比連續(xù)可調(diào)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于二維材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種單層硫硒化鉬合金組份可調(diào)的制備方法。

背景技術(shù)

以二硫化鉬(MoS₂)和二硒化鉬(MoSe₂)為代表的二維過渡金屬硫族化合物(TMD)因?yàn)槠涑≡咏Y(jié)構(gòu)和優(yōu)異的光電性質(zhì)在納米電子和光電子器件領(lǐng)域展現(xiàn)出廣泛的應(yīng)用前景。這些二維過渡金屬硫族化合物材料大多具有半導(dǎo)體的特性，且在單層的情況下表現(xiàn)出直接帶隙的特征，這使得他們能夠應(yīng)用于場(chǎng)效應(yīng)晶體管、光電探測(cè)器、氣敏傳感器、激光器和光伏電池等。由于二維TMD材料的帶隙是固定的，對(duì)外場(chǎng)和光譜的響應(yīng)范圍比較有限，這在一定程度上限制了該類材料在光電器件領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，發(fā)展連續(xù)帶隙可調(diào)的二維過渡金屬合金硫族化合物薄膜材料能夠提升其在電子和光電子器件領(lǐng)域的應(yīng)用。

通過元素合金化組分調(diào)控二維TMD材料的能帶結(jié)構(gòu)，是實(shí)現(xiàn)其光電性質(zhì)連續(xù)調(diào)控行之有效的方法之一。以單層的硫硒化鉬(MoS_2(1-x)Se_2x)為例，其帶隙可以在~1.57 eV (單層MoSe₂的帶隙) 和~1.86 eV (單層MoS₂的帶隙) 之間隨硫/硒組份比的變化調(diào)節(jié)，這使得它們能夠更有效地去匹配太陽光譜，對(duì)于應(yīng)用它們?cè)诠怆娞綔y(cè)器、光伏和光催化等領(lǐng)域具有重要的意義。要實(shí)現(xiàn)其應(yīng)用，實(shí)現(xiàn)組分可調(diào)的單層硫硒化鉬(MoS_2(1-x)Se_2x)高質(zhì)量、大面積的制備是重要的前提。化學(xué)氣相沉積法（CVD）是目前制備單層過渡金屬合金硫族化合物材料最為有效的方法。以往的研究表明采用金屬氧化物與硫族粉末作為生長(zhǎng)源可用于TMD材料的制備，但是，該方法在生長(zhǎng)過程中容易導(dǎo)致二維過渡金屬合金硫族化合物晶疇的厚度、形貌和組分沿氣流方向呈現(xiàn)出不均一的分布，從而導(dǎo)致制備的二維TMD薄膜缺陷密度較高、晶體質(zhì)量和組分可控性較差。因此，發(fā)展一種能夠?qū)崿F(xiàn)大面積、高質(zhì)量、組份可控性高的硫硒化鉬單層的制備方法具有很重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有制備技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種單層硫硒化鉬合金組份可調(diào)的制備方法。該方法采用鉬箔、硫粉和硒粉作為生長(zhǎng)源，溴化鈉作為生長(zhǎng)促進(jìn)劑，通過一種面對(duì)面的垂直短程近穩(wěn)態(tài)供源方式，借助氧氣輔助生長(zhǎng)高質(zhì)量單層MoS_2(1-x)Se_2x連續(xù)薄膜。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、可控性好、重復(fù)性高，由本發(fā)明方法制得的單層硫硒化鉬樣品晶體質(zhì)量高，通過改變反應(yīng)源硫/硒質(zhì)量比可以有效地改變合金組分和帶隙，能夠應(yīng)用于電子和光電子器件等領(lǐng)域。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案步驟如下：一種單層硫硒化鉬合金組份可調(diào)的制備方法，其特點(diǎn)包括如下步驟：

步驟一：對(duì)高純鉬箔進(jìn)行清洗：選取高純度鉬箔加入去離子水中，超聲震蕩清除鉬箔表面的氧化物及雜質(zhì)；

步驟二：稱量309mg溴化鈉(NaBr)固體粉末并溶解于去離子水中，配置NaBr水溶液；

步驟三：將步驟一清洗好的鉬箔靜置在配好的NaBr水溶液中，5min后緩慢提拉出并自然風(fēng)干；