[發明專利]一種單層硫硒化鉬合金組份可調的制備方法

有效

• 申請號: 202110412003.6
• 申請日: 2021-04-16
• 公開（公告）號: CN113278949B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 舒海波;唐鵬濤;黃杰;梁培;張穎;張銘松
• 申請（專利權）人: 中國計量大學
• 主分類號: C23C16/30
• 分類號: C23C16/30;C23C16/02;C23C16/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種單層硫硒化鉬合金組份可調的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：對高純鉬箔進行清洗：選取高純度鉬箔加入去離子水中，超聲震蕩清除鉬箔表面的氧化物及雜質；

步驟二：稱量309mg溴化鈉(NaBr)固體粉末并溶解于去離子水中，配置NaBr水溶液；

步驟三：將步驟一清洗好的鉬箔靜置在配好的NaBr水溶液中，5min后緩慢提拉出并自然風干；

步驟四：稱取硫粉和硒粉分別置于距離單溫區CVD管式爐中心溫區前端位置，用來保證揮發足量的硫族源參與反應；將步驟三得到處理后的鉬箔和清洗后的單剖面絕緣襯底以面對面的形式放入設計好的凹型石英舟內，并將其置于CVD管式爐的中心溫區；

步驟五：對CVD管式爐進行抽氣至10Pa以下；運用大氣流氬氣使上述管式爐快速充氣至標準大氣壓；

步驟六：采用化學氣相沉積，通入氧氬混合氣，以20°C /分鐘的升溫速率將CVD管式爐的中心溫區加熱至800°C，保溫8分鐘；生長結束后關閉氧氣，待整個CVD管式爐自然降至400℃時，掀開爐蓋快速降溫至室溫；

其特征在于采用鉬箔作源，在生長過程中，通入微量氧氣作為反應氣體形成短程垂直近穩態供源得到二維半導體合金，通式為MoSe_2(1-x)S_2x ，其中0＜ x ≤ 0.4；具體可通過步驟四中所述的硫粉與硒粉以質量比（1~4）：（4~1），總質量為300mg的不同稱取比例來調節。

2.根據權利要求1所述的一種單層硫硒化鉬合金組份可調的制備方法，其特征在于：所述高純鉬箔純度為99.999%，厚度為0.1mm。

3.根據權利要求1所述的一種單層硫硒化鉬合金組份可調的制備方法，其特征在于：所述的溴化鈉溶液濃度為0.1mol/L。

4.根據權利要求1所述的一種單層硫硒化鉬合金組份可調的制備方法，其特征在于：所述硫粉與中心溫區的距離為22cm-23cm；硒粉與中心溫區的距離為20cm-21cm；絕緣襯底為單剖面藍寶石襯底；“面對面”擺放鉬箔與襯底的垂直距離為1cm。

5.根據權利要求1所述的一種單層硫硒化鉬合金組份可調的制備方法，其特征在于：所述的氧氬混合氣氬氣的流速為100sccm，氧氣的流速為0.5sccm。