[發明專利]一種用于化學機械拋光的CeO2

在審

• 申請號: 202110410015.5
• 申請日: 2021-04-16
• 公開（公告）號: CN113044873A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 許寧;馬家輝;劉琦;楊舒琦
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01F17/235
• 分類號: C01F17/235;C01F17/10;C09G1/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 安文龍

本發明公開一種用于化學機械拋光的CeO₂納米顆粒及其制備方法，包括步驟1：將Ce(NO₃)₃·6H₂O與熔鹽體系按照摩爾比為1:(10～40)研磨混合，得到混合物；步驟2：將步驟1中的混合物倒入無水乙醇中攪拌均勻后倒入坩堝中，并置于干燥箱干燥得到混合鹽；步驟3：將步驟2中的混合鹽連同坩堝一起置于馬弗爐中，以5℃/min的升溫速率自室溫升溫至熔鹽體系的烘焙溫度，保溫2～4h后自然冷卻，取出反應產物經洗滌后得到白色沉淀物；步驟4：將步驟3中得到的白色沉淀物倒入離心管并置于離心機中離心洗滌，后經干燥研磨得到CeO₂納米粉體；該制備方法具有選用原料廉價、制備工藝簡單、生產周期短的特點；通過該方法制備的CeO₂納米粉體具有尺寸分布均勻、分散性好的優點。

技術領域

本發明涉及納米材料制備領域，具體涉及一種用于化學機械拋光的CeO₂納米顆粒及其制備方法。

背景技術

化學機械拋光(Chemical Mechanical Polishing,CMP)是一種利用化學與機械作用協同實現對材料表面原子級平坦化的超精密加工技術，其在精密光學、航空航天及集成電路制造等領域具有重要應用。稀土拋光粉是稀土原料最重要的應用之一，尤其是CeO₂納米磨料由于其高的反應活性、適當的機械性能及相對廉價等優勢被廣泛應用，特別是其在對SiO₂質材料的拋光中由于其高的拋光效率而被廣泛使用，研磨顆粒的形貌、尺寸以及尺寸分布等都是影響CMP拋光效果的重要影響參數。目前，商業上大多使用焙燒鈰鹽制得的粗拋光粉進行加工，由于光學玻璃的拋光是最后一個步驟，在此之后不再進行加工，因此在拋光過程中產生的劃痕會導致玻璃質量變差。因此，如何選擇合適的制備工藝并調整工藝參數可控的制備符合拋光要求的CeO₂納米顆粒是需要大量探索的。

CeO₂拋光粉具有非常廣闊的市場，許多研究人員致力于CeO₂納米粉體的制備。專利CN106587131A公開了一種用溶膠凝膠法制備尺寸在50nm左右的CeO₂納米粉體的方法，但該方法制備工藝復雜，加工時間長且經過兩次煅燒，顆粒的形貌較粗糙。專利CN104176759A公開了一種以CeCl₃為鈰源，NaNO₃與NaF為熔鹽體系制備了立方體狀的納米CeO₂顆粒，該方法可以獲得尺寸均勻的粉體，但其棱角尖銳的顆粒并不適于應用于拋光工藝中。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明目的在于提供一種可控制備尺寸分布均勻、分散性良好的類球形CeO₂納米顆粒及其制備方法，該制備方法具有選用原料廉價、制備工藝簡單、生產周期短的優點。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種用于化學機械拋光的CeO₂納米顆粒的制備方法，具體包括以下步驟；

步驟1：將Ce(NO₃)₃·6H₂O與熔鹽體系按照摩爾比為1:(10～40)研磨混合，得到混合物；

所述的熔鹽體系采用摩爾比為1:(1～2)的烘焙溫度為600～800℃的硝酸鉀-氯化鉀、烘焙溫度為600～800℃硝酸鈉-氯化鈉、烘焙溫度為700～900℃氯化鈉-氯化鉀且中的一種或多種；

步驟2：將步驟1中的混合物倒入無水乙醇中攪拌均勻，得到混合溶液，將混合溶液倒入坩堝中，并置于干燥箱干燥得到混合鹽；所述混合溶液中混合物的濃度范圍為0.15mol/L～0.3mol/L；

步驟3：將步驟2中的混合鹽連同坩堝一起置于馬弗爐中，以5℃/min的升溫速率自室溫升溫至熔鹽體系的烘焙溫度，保溫2～4h后自然冷卻，取出反應產物經洗滌后得到白色沉淀物；