[發明專利]一種聚氧乙烯(35)蓖麻油中游離脂肪酸的檢測方法

有效

• 申請號: 202110408408.2
• 申請日: 2021-04-15
• 公開（公告）號: CN113281425B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 吳琳;吳美玲;李彬;胡和平;丁兆
• 申請（專利權）人: 四川匯宇制藥股份有限公司;四川匯宇海玥醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 張娟;鄭勇力

1.一種聚氧乙烯(35)蓖麻油中游離脂肪酸的檢測方法，其特征在于，采用液相色譜-質譜聯用的方法對聚氧乙烯(35)蓖麻油樣品進行檢測，

其中，

所述聚氧乙烯(35)蓖麻油樣品進樣前用含有0.05-0.2wt.?%甲酸的甲醇溶液稀釋；

色譜條件為：由含有0.9-1.1g/L乙酸銨的甲醇溶液與水按體積比90:10組成流動相；

洗脫方式為等度洗脫；

色譜柱為YMC?ODS-A，4.6×150mm，3μm；

柱溫為30-40℃；

流速為0.45-0.55?ml/min；

質譜條件包括：

質譜的采集模式為SIM，離子源為ESI源，負離子模式；

干燥氣溫度為280-320℃，流速為8-12?L/min，霧化器壓力為55-65?psi，鞘氣溫度為330-370℃，流速9-13?L/min，毛細管電壓為3000-4000?V，噴嘴電壓為400-600?V，駐留時間80-120，Fragmentor為110-160?V，加速電壓為4-6V；

采用分段采集手段，切除蓖麻油酸峰之前的所有聚氧乙烯(35)蓖麻油峰，不讓聚氧乙烯(35)蓖麻油進入到質譜，避免污染；

所述游離脂肪酸為蓖麻油酸、月桂酸、十四酸、亞麻酸、亞油酸、棕櫚酸、油酸、硬脂酸、順-11碳二十烯酸和花生酸；

所述游離脂肪酸的質荷比為：蓖麻油酸297.1、月桂酸199.1、十四酸227.1、亞麻酸277.1、亞油酸279.1、棕櫚酸255.1、油酸281.1、硬脂酸283.1、順-11碳二十烯酸309.1、花生酸311.1。

2.按照權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述乙酸銨的濃度為1?g/L。

3.按照權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述聚氧乙烯(35)蓖麻油樣品進樣前用含有0.1?wt.?%甲酸的甲醇溶液稀釋，所述聚氧乙烯(35)蓖麻油樣品與所述甲醇溶液的用量比例為4mg:0.5-2ml。

4.按照權利要求3所述的檢測方法，其特征在于：所述聚氧乙烯(35)蓖麻油樣品與所述甲醇溶液的用量比例為4mg:1ml。

5.按照權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述色譜條件還包括：柱溫為35℃，流速為0.5ml/min，進樣量為1-10?μl。

6.按照權利要求5所述的檢測方法，其特征在于：所述色譜條件還包括：進樣量為5?μl。

7.按照權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述質譜條件包括：干燥氣溫度為300℃，流速為10L/min，霧化器壓力為60psi，鞘氣溫度為350℃，流速為11L/min，毛細管電壓為3500V，噴嘴電壓為500V，駐留時間100，Fragmentor為135V，加速電壓為5V。

8.按照權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：以十七酸為內標物，所述游離脂肪酸的相對保留時間如下：蓖麻油酸0.327±5%；月桂酸0.372±5%；十四酸0.526±5%；亞麻酸0.538±5%；亞油酸0.667±5%；棕櫚酸0.801±5%；油酸0.878±5%；硬脂酸1.295±5%；順-11碳二十烯酸1.385±5%；花生酸2.135±5%。

9.按照權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：通過外標法、內標法或標準加入法對所述游離脂肪酸的含量進行檢測。