[發(fā)明專利]共沉淀法制備軟磁鐵氧體前驅(qū)體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110407857.5
• 申請(qǐng)日: 2021-04-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113135596B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-10-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉蘇寧;孫寧磊;李諾;曹敏;彭建華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)恩菲工程技術(shù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01G49/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G49/00;B82Y30/00;H01F1/34;H01F41/02
• 代理公司: 北京康信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11240
• 代理人: 梁文惠

本發(fā)明提供了一種共沉淀法制備軟磁鐵氧體前驅(qū)體的方法。該方法包括：步驟S1，將包括金屬鹽溶液、共沉淀劑溶液和分散劑的物料混合后進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，得到具有沉淀物的漿液，分散劑選自乙醇、乙二醇、乙二胺四乙酸、聚乙烯亞胺、十二烷基苯磺酸鈉中的任意一種；步驟S2，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，得到中性沉淀物；步驟S3，對(duì)中性沉淀物進(jìn)行真空低溫干燥，得到軟磁鐵氧體前驅(qū)體，真空低溫干燥的溫度為50～60℃。本申請(qǐng)?jiān)诠渤恋磉^(guò)程中使用了分散劑，有效緩解了共沉淀過(guò)程中顆粒的團(tuán)聚；采用真空低溫干燥對(duì)中性沉淀物進(jìn)行干燥，有效避免了板結(jié)化，保持了中性沉淀物的高分散性，進(jìn)而可以得到顆粒粒徑較為均一的軟磁鐵氧體前驅(qū)體。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及軟磁鐵氧體的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種共沉淀法制備軟磁鐵氧體前驅(qū)體的方法。

背景技術(shù)

軟磁鐵氧體材料，即磁性陶瓷，以錳鋅鐵氧體為主體，可摻雜不同的金屬。這種材料具有高介電性、高頻低損耗、高磁導(dǎo)率諸多優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于通信、電視、計(jì)算機(jī)等行業(yè)中。

軟磁鐵氧體磁性材料以其具有較高飽和磁化強(qiáng)度、高介電電阻率、高磁導(dǎo)率和低矯頑力，易于被磁化和退磁，低磁芯損耗等優(yōu)勢(shì)，廣泛用于變頻電路中。當(dāng)前電子器件趨于小型化，智能化發(fā)展，對(duì)軟磁鐵氧體磁性材料的性能提出了更高的要求。

軟磁鐵氧體的化學(xué)式為MeFe₂O₄(Me可為Mn²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺、Mg²⁺、Co²⁺等)，主要制備工藝有兩種，干法工藝和濕法工藝。干法工藝多采用球磨結(jié)合高溫處理的方法，多以鐵、鋅、錳的氧化物為原料，以機(jī)械球磨的方式使粉體產(chǎn)生斷層和表面，誘導(dǎo)其微觀結(jié)構(gòu)和成分發(fā)生改變，并在高溫條件下完成固相反應(yīng)。但該方法的能耗較高，機(jī)械球磨使產(chǎn)物不夠均勻，制備材料中有效成分含量受限。濕法工藝多采用溶膠凝膠法和共沉淀法，溶膠凝膠法是將錳、鋅、鐵等金屬離子的可溶鹽按照一定比例混合后，加入某種凝膠劑形成膠態(tài)懸濁液，再加熱脫水形成粘性凝膠，低溫干燥后得到疏松結(jié)構(gòu)的干凝膠，高溫處理后即可得到錳鋅鐵氧體粉末。

共沉淀法采用錳、鋅、鐵等金屬離子的可溶鹽配制成溶液后，加入沉淀劑(如OH-、C₂O₄^2-、CO₃^2-等)，得到軟磁鐵氫氧化物、碳酸鹽或草酸鹽的沉淀(前驅(qū)體材料)，經(jīng)高溫煅燒后得到錳鋅鐵氧體。化學(xué)沉淀法制備的軟磁鐵氧體材料是離子之間的均勻混合反應(yīng)，顆粒均一，化學(xué)組成穩(wěn)定，產(chǎn)品的品質(zhì)較高。

但是，化學(xué)沉淀法在共沉淀以及共沉淀后的沉淀干燥過(guò)程中，由于共沉淀形成的沉淀容易發(fā)生團(tuán)聚，導(dǎo)致顆粒均一度降低，進(jìn)而導(dǎo)致產(chǎn)品品質(zhì)下降。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供一種共沉淀法制備軟磁鐵氧體前驅(qū)體的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中共沉淀法制備得到的軟磁鐵氧體顆粒不均一的問(wèn)題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種共沉淀法制備軟磁鐵氧體前驅(qū)體的方法，包括：步驟S1，將包括金屬鹽溶液、共沉淀劑溶液和分散劑的物料混合后進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，得到具有沉淀物的漿液，分散劑選自乙醇、乙二醇、乙二胺四乙酸、聚乙烯亞胺、十二烷基苯磺酸鈉中的任意一種；步驟S2，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，得到中性沉淀物；步驟S3，對(duì)中性沉淀物進(jìn)行真空低溫干燥，得到軟磁鐵氧體前驅(qū)體，真空低溫干燥的溫度為50～60℃。

進(jìn)一步地，上述真空低溫干燥的真空度為-0.06～-0.1MPa。

進(jìn)一步地，上述步驟S2包括：將沉淀物從漿液中分離；對(duì)沉淀物進(jìn)行水洗至洗脫液為中性，得到水洗后沉淀物；對(duì)水洗后沉淀物進(jìn)行醇洗，得到中性沉淀物，優(yōu)選采用乙醇或甲醇對(duì)水洗后沉淀物進(jìn)行醇洗，優(yōu)選進(jìn)行2～4次醇洗。

進(jìn)一步地，上述步驟S2采用磁選的方式將沉淀物從漿液中分離。