[發明專利]共沉淀法制備軟磁鐵氧體前驅體的方法

有效

• 申請號: 202110407857.5
• 申請日: 2021-04-15
• 公開（公告）號: CN113135596B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發明（設計）人: 劉蘇寧;孫寧磊;李諾;曹敏;彭建華
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y30/00;H01F1/34;H01F41/02
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 梁文惠

1.一種共沉淀法制備軟磁鐵氧體前驅體的方法，其特征在于，包括：

步驟S1，將包括金屬鹽溶液、共沉淀劑溶液和分散劑的物料混合后進行共沉淀反應，得到具有沉淀物的漿液，所述分散劑選自乙醇、乙二醇、乙二胺四乙酸中的任意一種；

步驟S2，對所述沉淀物進行洗滌，得到中性沉淀物；

步驟S3，對所述中性沉淀物進行真空低溫干燥，得到所述軟磁鐵氧體前驅體，所述真空低溫干燥的溫度為50～60℃；所述真空低溫干燥的真空度為-0.06～-0.1MPa；

所述步驟S2包括：將所述沉淀物從所述漿液中分離；對所述沉淀物進行水洗至洗脫液為中性，得到水洗后沉淀物；對所述水洗后沉淀物進行醇洗，得到所述中性沉淀物；

所述步驟S1包括：

將所述金屬鹽溶液與所述沉淀劑溶液加入反應釜中進行第一階段共沉淀反應，待所述金屬鹽溶液與所述沉淀劑溶液加入完成后向所述反應釜中加入分散劑并進行第二階段共沉淀反應；

所述第一階段共沉淀反應的攪拌速度為1000～1500rpm，所述第二階段共沉淀反應的攪拌速度為400～800rpm；

所述第一階段共沉淀反應的反應溫度為50～80℃、反應時間為1～4h、pH值為5～10；所述第二階段共沉淀反應的反應時間為0.5～1h。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

所述步驟S2，采用乙醇或甲醇對所述水洗后沉淀物進行醇洗。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，進行2～4次醇洗。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2采用磁選的方式將所述沉淀物從所述漿液中分離。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散劑的體積與所述金屬鹽溶液和所述沉淀劑溶液總體積的體積比為0.05～0.1:100。

6.根據權利要求1所述的方法，所述步驟S1，所述金屬鹽溶液和所述沉淀劑溶液分批次加入。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬鹽溶液中的金屬鹽包括金屬Me鹽、Zn鹽和Fe鹽，所述金屬Me鹽選自錳鹽、鎳鹽、鈷鹽、銅鹽和鎂鹽中的任意一種，且所述金屬Me鹽與Zn鹽的摩爾比為1～5：1。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述金屬鹽溶液中總金屬鹽濃度為50～120g/L。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉淀劑溶液中的沉淀劑選自氫氧化鈉、碳酸氫銨、草酸、草酸銨中的任意一種或多種，所述沉淀劑溶液中沉淀劑的質量含量為3～10％。