[發(fā)明專利]一種低溫五氧化三鈦晶體鍍膜材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110407171.6
• 申請(qǐng)日: 2021-04-15
• 公開（公告）號(hào): CN113213915B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭程;石志霞;孫靜;張恒;張碧田;段華英;王星明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 有研資源環(huán)境技術(shù)研究院（北京）有限公司
• 主分類號(hào): C23C14/30
• 分類號(hào): C23C14/30;C04B35/46;C04B35/622
• 代理公司: 北京潤(rùn)澤恒知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11319
• 代理人: 茍冬梅

本發(fā)明提供了一種低溫五氧化三鈦晶體鍍膜材料的制備方法。該制備方法包括：采用冷等靜壓成型的工藝，將混合原料壓制成坯體并放于坩堝中；將坩堝放入爐體中，對(duì)爐體抽真空后，開始對(duì)爐體加熱；采用分段加熱的方式，通過(guò)控制每段的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，制備得到預(yù)設(shè)規(guī)格的低溫五氧化三鈦晶體顆粒；其中，結(jié)晶的反應(yīng)溫度低于五氧化三鈦的熔點(diǎn)；將從坩堝倒出的低溫五氧化三鈦晶體顆粒加工成低溫五氧化三鈦晶體鍍膜材料。通過(guò)該制備方法，實(shí)現(xiàn)在低于五氧化三鈦熔點(diǎn)的溫度下，“一次制備”高純度的低溫五氧化三鈦晶體顆粒的目的；并且，基于該晶體，一方面大大降低了晶體的取出難度，另一方面避免了鍍膜過(guò)程中的噴料現(xiàn)象。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，其主要涉及一種低溫五氧化三鈦晶體鍍膜材料的制備方法。

背景技術(shù)

五氧化三鈦(Ti₃O₅)熔點(diǎn)1780℃，是一種性質(zhì)優(yōu)良的可見及近紅外光譜用高折射率材料，用于物理氣相沉積TiO₂薄膜的制備，得到的TiO₂薄膜的光譜透過(guò)范圍為0.4～12微米，折射率n＝2.35(500nm)。制備TiO₂膜層的鍍膜材料很多，從金屬鈦到鈦的各種氧化物TiO、TiO₂、Ti₂O₃、Ti₃O₅、Ti₄O₇等均有使用。研究表明，當(dāng)采用Ti₃O₅作為蒸發(fā)材料時(shí)，鍍膜后殘余蒸發(fā)材料仍為Ti₃O₅，即Ti₃O₅并未發(fā)生變化，從而保證材料的重復(fù)使用及鍍膜過(guò)程的穩(wěn)定性；同時(shí)，采用晶體作為鍍膜材料可以提高坩堝裝料量，降低預(yù)熔過(guò)程的放氣量，減少燒結(jié)料預(yù)熔不完全可能產(chǎn)生的噴濺現(xiàn)象。因此，Ti₃O₅晶體已成為電子束物理氣相沉積制備TiO₂薄膜最重要的鍍膜材料之一。常與SiO₂相互配合，作為高折射率材料，制備增透膜、反射膜、濾光片等光學(xué)薄膜。

目前，已有報(bào)道的Ti₃O₅晶體的制備方法均是將原料按一定配比，在高熔點(diǎn)坩堝中加熱到Ti₃O₅的熔點(diǎn)溫度以上，將物料全部熔化以后，然后降溫結(jié)晶，得到Ti₃O₅晶體，后經(jīng)破碎篩分，得到一定規(guī)格的Ti₃O₅晶體鍍膜材料。由于Ti₃O₅與鎢、鉬等坩堝材料的熱膨脹系數(shù)差異，熔化后無(wú)法將Ti₃O₅直接倒出，在Ti₃O₅晶體取出過(guò)程中存在勞動(dòng)強(qiáng)度大，一次性收率低等問(wèn)題；同時(shí)，晶體取出時(shí)，工具與材料之間的摩擦?xí)胂嚓P(guān)雜質(zhì)；且熔體高溫下對(duì)坩堝材料的腐蝕，會(huì)導(dǎo)致Ti₃O₅中坩堝材質(zhì)所含金屬雜質(zhì)含量增加。

因此，針對(duì)Ti₃O₅的制備，本領(lǐng)域需要一種新的制備方法，以提高Ti₃O₅的純度。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決常規(guī)Ti₃O₅晶體制備過(guò)程中存在的結(jié)晶溫度高、一次性成品率低、雜質(zhì)含量高、勞動(dòng)強(qiáng)度大等問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種新的Ti₃O₅晶體得制備方法。具體內(nèi)容如下：

本發(fā)明提供了一種低溫五氧化三鈦晶體鍍膜材料的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

步驟1，將二氧化鈦粉與鈦粉混合均勻，得到混合物料；

步驟2，采用冷等靜壓成型的工藝，將混合物料壓制成坯體，并將所述坯體放置于坩堝中；