[發(fā)明專利]一種低溫五氧化三鈦晶體鍍膜材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2021-04-15
• 公開（公告）號: CN113213915B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭程;石志霞;孫靜;張恒;張碧田;段華英;王星明
• 申請（專利權(quán)）人: 有研資源環(huán)境技術(shù)研究院（北京）有限公司
• 主分類號: C23C14/30
• 分類號: C23C14/30;C04B35/46;C04B35/622
• 代理公司: 北京潤澤恒知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11319
• 代理人: 茍冬梅

1.一種低溫五氧化三鈦晶體鍍膜材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

步驟1，將二氧化鈦粉與鈦粉混合均勻，得到混合物料；其中，所述二氧化鈦粉 和鈦粉的質(zhì)量比例為8~12：0.5~2；

步驟2，采用冷等靜壓成型的工藝，將混合物料壓制成坯體，并將所述坯體放置于坩堝中；

其中，所述冷等靜壓成型的壓力為20~200MPa；所述坯體的致密度為2.5~3.5g/cm3；所述坯體為柱狀坯體或片狀坯體；所述坩堝為石墨材質(zhì)，所述石墨坩堝具有提供還原氣氛的作用，所述還原氣氛用于降低步驟4中的反應(yīng)條件和結(jié)晶的反應(yīng)溫度；

步驟3，將所述坩堝放入爐體中，再對爐體抽真空，然后開始對爐體加熱；

步驟4，采用分段加熱的方式，通過控制每段的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，制備得到預(yù)設(shè)規(guī)格的低溫五氧化三鈦晶體顆粒；其中，結(jié)晶的反應(yīng)溫度低于五氧化三鈦的熔點(diǎn)；

其中，所述分段加熱的具體方式包括：

步驟4-1，將溫度升高至第一預(yù)設(shè)溫度T₁后，保溫反應(yīng)，使所述坯體發(fā)生固相合成反應(yīng)，得到五氧化三鈦；其中，所述升溫速率為1~20小時(shí)升至第一預(yù)設(shè)溫度T₁，所述第一預(yù)設(shè)溫度T₁為900~1400℃，所述保溫反應(yīng)的保溫時(shí)長t₁為1~10小時(shí)；

步驟4-2，在第一預(yù)設(shè)溫度T₁基礎(chǔ)上進(jìn)一步升高溫度至第二預(yù)設(shè)溫度T₂，保溫反應(yīng)，使五氧化三鈦的晶粒逐步長大，并通過控制保溫反應(yīng)的時(shí)間，得到預(yù)設(shè)規(guī)格的晶體顆粒；其中，所述升溫速率為1~20小時(shí)升至第二預(yù)設(shè)溫度T₂；所述第二預(yù)設(shè)溫度T₂為1600~1780℃，所述保溫反應(yīng)的保溫時(shí)長t₂為1~20小時(shí)；當(dāng)溫度升至1600~1780℃時(shí)，爐體內(nèi)真空度為0.01~1000Pa；

步驟4-3，緩慢降溫至室溫，得到預(yù)設(shè)規(guī)格的晶體顆粒；其中，所述晶體顆粒即為低溫五氧化三鈦晶體顆粒；

步驟5，將從坩堝倒出的低溫五氧化三鈦晶體顆粒加工成低溫五氧化三鈦晶體鍍膜材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，二氧化鈦粉與鈦粉的質(zhì)量比例為10：1.1~1.3；

在所述步驟2中，所述冷等靜壓成型的壓力為80~150MPa；

所述坯體的致密度為2.5~3.5g/cm³；所述坯體為柱狀坯體或片狀坯體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述石墨坩堝內(nèi)置有隔離層，所述隔離層的作用為：防止石墨與混合物料接觸并發(fā)生反應(yīng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟4-1中，所述升溫速率為3~5小時(shí)升至第一預(yù)設(shè)溫度T₁，所述第一預(yù)設(shè)溫度T₁為1000~1200℃，所述保溫反應(yīng)的保溫時(shí)長t₁為3~5小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟4-2中，所述升溫速率為5~8小時(shí)升至第二預(yù)設(shè)溫度T₂；所述第二預(yù)設(shè)溫度T₂為1650~1750℃，所述保溫反應(yīng)的保溫時(shí)長t₂為5~10小時(shí)；

其中，當(dāng)溫度升至第二預(yù)設(shè)溫度T₂時(shí)，爐體內(nèi)真空度為0.1~100Pa。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟4-3中，所述緩慢降溫至室溫包括：

以10~200℃/h的降溫速度降溫至1000℃后停止加熱，再冷卻降溫至室溫。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟4-3中，所述緩慢降溫至室溫包括：

以50~100℃/h的降溫速度降溫至1000℃后停止加熱，再冷卻降溫至室溫。