[發明專利]一種氟咯草酮異構體的檢測方法

在審

• 申請號: 202110407043.1
• 申請日: 2021-04-15
• 公開（公告）號: CN113092630A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 李瑋;沈碩;陳紅雨
• 申請（專利權）人: 青海省農林科學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 西安合創非凡知識產權代理事務所(普通合伙) 61248
• 代理人: 張燕

本發明公開一種氟咯草酮異構體的檢測方法，涉及手性農藥檢測技術領域，所述方法包括：樣品處理過程；將待測氟咯草酮樣品用乙晴浸提后加入無水MgSO₄和NaCl，渦旋，取上清液加入含有無水MgSO₄和SPA的離心管中，離心，取上清液過膜得到待檢測樣品；采用液相色譜質譜聯用儀對所述待檢測樣品進行分析，其中色譜柱為Super?chiral R?AD，流動相A為甲醇溶液，流動相B為5 Mmol乙酸銨+0.02％乙酸水溶液，采用恒度洗脫，水占流動相B比例≥15%，流速為0.5mL/min，柱溫箱溫度為36～40℃。該方法具有高的分離能力、選擇性、靈敏度，最低檢出限LOD為0.001mg/kg、最低檢出限LOQ 0.01mg/kg；檢測時間短，15min內可以完成4個異構體的拆分分析檢測。

技術領域

本發明涉及手性農藥檢測技術領域，具體涉及一種氟咯草酮異構體的檢測方法。

背景技術

手性農藥的不同對映異構體之間存在活性或毒性的差異，進入環境后在吸收、分布、降解和代謝方面存在立體選擇性，其中一種異構體可能存在高活性、低毒性。而使用高活性的異構體會對生態環境更友好。目前獲取單一異構體的主要方法有天然提取法和外消旋體分離法，其中天然提取法主要用于獲得生物體內特有的單一異構體，如糖類、氨基酸、生物堿等；外消旋體分離法主要用于化學合成的手性農藥，而色譜技術則是對外消旋體進行快速拆分的理想方式。

氟略草酮屬于吡咯烷酮類除草劑，化學結構上具有兩個手性中心，4個異構體，屬于手性除草劑，4個異構體的結構見圖1，關于氟咯草酮異構體方面的研究，C.K.Tseng等首先通過X射線衍射的方法報道了氟咯草酮的trans和cis兩種結構，但關于4個異構體的構型研究未見報道，申請人對國內生產的氟咯草酮原藥進行分析發現其存在RS、SS、SR、RR4個旋光異構體，其分離方法見本申請人專利申請號為CN201911067210.1的中國專利申請。

目前，含一個手性中心的手性農藥的分離、分析方法構建已有較多研究，但含兩個手性中心的手性農藥，因具有4個對映異構體，分離檢測難度大，分離效果不理想，純對映體的獲得和檢測方法受到限制，導致其對映體毒性、環境行為差異性研究還不充分，有待進一步深入研究。

發明內容

本發明針對上述問題提供一種氟咯草酮異構體檢測方法，包括以下步驟：

S1：對待檢測樣品進行處理；

S2：采用液相色譜質譜聯用儀對處理后的待檢測樣品進行分析，其中，流動相A為甲醇溶液，流動相B為5 Mmol 乙酸銨+0 .02％乙酸水溶液，采用恒度洗脫，水占流動相B的比例≥15%，流速為0.5mL/min，柱溫箱溫度為36～40℃。

進一步地，液相色譜柱為淀粉型手性柱Super-chiral R-AD。

更進一步地，所述柱溫箱溫度為40℃。

更進一步地，所述待測氟咯草酮樣品為含氟咯草酮的土壤、水體或植物。所述植物包括根、莖、葉、花、果實等任意部分。

更進一步地，所述土壤樣品處理過程為：將土壤用乙晴浸提、渦旋后加入無水MgSO₄和NaCl后再次渦旋，取上清液放入含MgSO₄和SPA的離心管中離心，取上清液過膜。

更進一步地，所述植株樣品的處理過程為：將植株粉碎研磨后用乙腈浸提，渦旋后加入無水MgSO₄和NaCl，再次渦旋，取上清液放入含有MgSO₄、石墨化碳黑和PSA 的離心管中離心，取上清液過膜。

更進一步地，所述MgSO₄、石墨化碳黑、SPA的質量比為4:1:2。

更進一步地，所述無水MgSO₄和NaCl的質量比為4:1。