[發明專利]一種氟咯草酮異構體的檢測方法

在審

• 申請號: 202110407043.1
• 申請日: 2021-04-15
• 公開（公告）號: CN113092630A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 李瑋;沈碩;陳紅雨
• 申請（專利權）人: 青海省農林科學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 西安合創非凡知識產權代理事務所(普通合伙) 61248
• 代理人: 張燕

1.一種氟咯草酮異構體的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：對待檢測樣品進行處理；

S2：采用液相色譜質譜聯用儀對處理后的待檢測樣品進行分析，其中，流動相A為甲醇溶液，流動相B為5 Mmol 乙酸銨+0 .02％乙酸水溶液，采用恒度洗脫，水占流動相B的比例≥15%，流速為0.5mL/min，柱溫箱溫度為36～40℃。

2.根據權利要求1所述的氟咯草酮異構體檢測方法，其特征在于，液相色譜柱為淀粉型手性柱Super-chiral R-AD。

3.根據權利要求1所述的氟咯草酮異構體檢測方法，其特征在于，所述柱溫箱溫度為40℃。

4.根據權利要求1所述的氟咯草酮異構體檢測方法，其特征在于，所述待測氟咯草酮樣品為含氟咯草酮的土壤、植物或水體。

5.根據權利要求4所述的氟咯草酮異構體檢測方法，其特征在于，所述土壤樣品處理過程為：將土壤用乙晴浸提、渦旋后加入無水MgSO₄和NaCl后再次渦旋，取上清液放入含MgSO₄和SPA的離心管中離心，取上清液過膜。

6.根據權利要求4所述的氟咯草酮異構體檢測方法，其特征在于，所述植物樣品的處理過程為：將植物粉碎研磨后用乙腈浸提，渦旋后加入無水MgSO₄和NaCl，再次渦旋，取上清液放入含有MgSO₄、石墨化碳黑和PSA 的離心管中離心，取上清液過膜。

7.根據權利要求6所述的氟咯草酮異構體檢測方法，其特征在于，所述MgSO₄、石墨化碳黑、SPA的質量比為4:1:2。

8.根據權利要求5-7任一所述的氟咯草酮異構體檢測方法，其特征在于，所述無水MgSO₄和NaCl的質量比為4:1。

9.根據權利要求1所述的氟咯草酮異構體檢測方法，其特征在于，所述液相色譜質譜聯用儀的質譜條件為：離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描，MRM模式檢測，定性離子對質荷比為311.95和291.85，碰撞電壓為-22.0V；定量離子對質荷比為311.95和144.95，碰撞電壓為-55.0V；質譜離子源位置為-2～-4，離子源溫度為450℃，霧化氣3mL/min，干燥氣15mL/min。

10.根據權利要求1所述的氟咯草酮異構體檢測方法，其特征在于，所述質譜離子源位置為-3。