[發明專利]一種小粒度奧美沙坦酯的結晶制備方法在審
| 申請號： | 202110406760.2 | 申請日： | 2021-04-15 |
| 公開（公告）號： | CN113105439A | 公開（公告）日： | 2021-07-13 |
| 發明（設計）人： | 王冠;孫詳彧;荊廣會;姚巖;薛復照 | 申請（專利權）人： | 迪嘉藥業集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D405/14 | 分類號： | C07D405/14 |
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| 地址： | 264205 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 粒度 奧美沙坦酯 結晶 制備 方法 | ||
1.一種D90介于5～10μm的奧美沙坦酯結晶的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：
第一步：將任意固體形式的奧美沙坦酯溶于異丙醇與水的混合溶液中，液固比為8~15:1（體積質量比），在40~60℃下連續攪拌溶解40 min，過濾，將濾液轉移到結晶器內并在40~60℃下保溫30～60 min；
第二步：向第一步所得溶液中加入第一步奧美沙坦酯質量8~15倍的純化水；
第三步：將溶液超聲處理40~60min，超聲頻率為60~90kHz，得懸濁液；
第四步：向第三步所得懸濁液中加入第一步奧美沙坦酯質量16~30倍的純化水，攪拌均勻，養晶60~120min；
第五步：將第四步所得體系降溫至0～5℃，降溫速度2～4 min/℃，并于降溫終點恒溫養晶60~180min；
第六步：過濾，并用純化水洗滌濾餅，最后將產品進行干燥。
2.根據權利要求1所述D90介于5～10μm的奧美沙坦酯結晶的制備方法，其特征在于，第一步所述異丙醇與水的混合溶劑中異丙醇的體積分數為混合溶劑體積的85%～95%。
3.根據權利要求1所述D90介于5～10μm的奧美沙坦酯結晶的制備方法，其特征在于，第六步所述干燥條件為常壓，40~50℃干燥6~8h。
4.根據權利要求1所述D90介于5～10μm的奧美沙坦酯結晶的制備方法，其特征在于，第二步加入10-12倍純化水。
5.根據權利要求1所述D90介于5～10μm的奧美沙坦酯結晶的制備方法，其特征在于，第四步加入19-25倍的純化水。
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