[發明專利]一種比率型熒光探針的制備方法及其在四環素類抗生素檢測中的應用

有效

• 申請號: 202110404986.9
• 申請日: 2021-04-15
• 公開（公告）號: CN113201325B
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 鄒小波;甘子玉;胡雪桃;石吉勇
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C09K11/77;C09K11/02;G01N21/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種比率型熒光探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、將熒光素、乙酸鋅和對苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，超聲、加熱，待反應物冷卻后，經洗滌、干燥，得到綠色發光的金屬有機框架材料，記為FSS@MOF-5熒光材料；

步驟2、將步驟1制備的FSS@MOF-5熒光材料溶于水中，在攪拌的條件下分別加入鳥苷一磷酸和硝酸銪，經洗滌、離心、干燥，得到綠色發光的比率型熒光材料，記為FSS@MOF-5@GMP/Eu熒光探針。

2.根據權利要求1所述的比率型熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟1中所述熒光素、乙酸鋅、對苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺的用量比為0.05～0.25g：1.12～2.19g：0.25～0.4g：40～60mL。

3.根據權利要求1所述的比率型熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟1中所述的超聲功率為60～100W，時間為5～10min；所述的加熱溫度為90～120℃，時間為6～14h。

4.權利要求1所述的比率型熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟1中所述洗滌是用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇溶液分別洗滌1～3次；所述干燥的溫度為60～80℃，時間為24～48h。

5.根據權利要求1所述的比率型熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的FSS@MOF-5熒光材料、鳥苷一磷酸、硝酸銪和水的用量比為0.01～0.05g：0.04～0.08g：0.05～0.09g：40～60mL。

6.根據權利要求1所述的比率型熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟2中所述洗滌是用水溶液洗滌1～3次；所述的離心轉速為3000～5000rpm，離心時間為5～10min。

7.根據權利要求1所述的比率型熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的攪拌時間為1～3h；步驟2中所述的干燥溫度為60～80℃，時間為24～48h。

8.根據權利要求1-7任一項所述方法制備的比率型熒光探針用于檢測四環素類抗生素的用途，其特征在于，按照下述步驟進行：

S1、建立檢測四環素類抗生素的線性回歸方程：將制備的FSS@MOF-5@GMP/Eu熒光探針加入水中，得到FSS@MOF-5@GMP/Eu熒光探針溶液；然后配制不同濃度的四環素溶液，將不同濃度的四環素溶液加入到制備的FSS@MOF-5@GMP/Eu熒光探針溶液中，得到混合溶液；一種濃度的四環素溶液對應加入一種FSS@MOF-5@GMP/Eu熒光探針溶液，反應后測量上述混合溶液的熒光強度比值I₆₁₇/I₅₁₈，根據檢測的所述熒光強度比值與所對應的四環素類抗生素濃度c之間的關系，建立檢測四環素類抗生素的線性回歸方程；

S2、建立半定量可視化檢測四環素類抗生素的方法：將S1中添加了不同濃度四環素的FSS@MOF-5@GMP/Eu熒光材料溶液依次放置于紫外燈下，記錄上述不同四環素濃度溶液對應的熒光顏色；將得到的熒光顏色與不同濃度的四環素溶液相互對應，按照四環素濃度由小到大的順序記錄熒光顏色變化，實現四環素的半定量可視化識別；

S3、食品樣品中四環素類抗生素的檢測分析：根據國標《GB/T 21317-2007動物源性食品中四環素類獸藥殘留量檢測方法-液相色譜-質譜/質譜法與高效液相色譜法》對待測樣品進行預處理，得到待測樣品提取液；然后將待測樣品提取液，加入到制備的FSS@MOF-5@GMP/Eu熒光材料溶液中，得到混合液放置于紫外燈下，記錄混合液的熒光顏色；將得到的熒光顏色與S2中的熒光變化對比，可以判斷待測樣品中四環素的濃度范圍，實現可視化識別；進一步測量混合液的熒光強度比值I₆₁₇/I₅₁₈，將熒光強度比值帶入到步驟S1中建立四環素類抗生素的線性回歸方程，計算出待測樣品中四環素的濃度。