[發明專利]一種恩替卡韋口服溶液有關物質分析方法

有效

• 申請號: 202110404607.6
• 申請日: 2021-04-15
• 公開（公告）號: CN113063881B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 李杰;陶春蕾;孟廣東;李逍
• 申請（專利權）人: 安徽萬邦醫藥科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 譚英強

1.一種恩替卡韋口服溶液有關物質分析方法，其特征在于：采用高效液相色譜法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為色譜柱填料，采用紫外檢測器，選用適當的有機溶劑和緩沖溶液為流動相，梯度洗脫；所述有機溶劑為乙腈，所述緩沖溶液為檸檬酸鈉水溶液且檸檬酸鈉的濃度按體積比為0.04％～0.06％，并用三乙胺調節pH值為6.0～8.0；

采用的梯度洗脫程序為：0～3min，乙腈比例為2％；3～40min，乙腈比例從2％變為10％；40～50min，乙腈比例從10％變為20％；50～75min，乙腈比例從20％變為70％；75～85min，乙腈比例為70％；85～88min，乙腈比例為從70％變為2％；

樣品配置方法為：精密量取恩替卡韋口服溶液適量，用三乙胺調節乙腈-0.05％檸檬酸鈉溶液的pH值至7.00，并使用調節過后的乙腈-0.05％檸檬酸鈉溶液按2：98稀釋恩替卡韋口服溶液，配制成含恩替卡韋濃度為0.020～0.030mg/ml的溶液；

所述有關物質為EP雜質A、EP雜質B、EP雜質C、EP雜質D、EP雜質E、EP雜質F、鳥嘌呤、呋喃恩替卡韋、恩替卡韋N2類似物和4-二甲基硅烷恩替卡韋；

所述EP雜質A、EP雜質B、EP雜質C、EP雜質D、EP雜質E、EP雜質F、鳥嘌呤、呋喃恩替卡韋、恩替卡韋N2類似物、4-二甲基硅烷恩替卡韋得化學式分別如下：

EP雜質A：；

EP雜質B：；

EP雜質C：；

EP雜質D：；

EP雜質E：；

EP雜質F：；

鳥嘌呤：；

呋喃恩替卡韋：；

恩替卡韋N2類似物：；

4-二甲基硅烷恩替卡韋：。

2.根據權利要求1所述的恩替卡韋口服溶液有關物質分析方法，其特征在于：檢測條件：檢測波長為249nm～259nm；流速為0.9～1.1ml/min；進樣量為10～50μl。

3.根據權利要求2所述的恩替卡韋口服溶液有關物質分析方法，其特征在于：所述檢測波長為254nm；所述流速為1.0ml/min；所述進樣量為20μl；所述緩沖溶液中檸檬酸鈉濃度按體積比為0.05％，所述pH值為7.0。

4.根據權利要求1-3任一項所述的恩替卡韋口服溶液有關物質分析方法，其特征在于：含所述恩替卡韋溶液的濃度為0.025mg/ml。