[發(fā)明專利]一種用于由β-胡蘿卜素制備角黃素的催化劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110403155.X
• 申請日: 2021-04-15
• 公開（公告）號: CN113117756B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張弈宇;潘亞男;張濤;宋軍偉;沈宏強(qiáng);劉英瑞;呂英東;朱龍龍;李莉;郭勁資;王嘉輝;黎源
• 申請（專利權(quán)）人: 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J27/24;C07C403/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種催化氧化β-胡蘿卜素制備角黃素的方法，其特征在于，該方法是由β-胡蘿卜素在催化劑，以及助催化劑、溶劑存在下與雙氧水進(jìn)行氧化反應(yīng)，制得角黃素；

所述催化劑包括載體磷摻雜石墨相氮化碳，以及負(fù)載的金屬卟啉配合物；所述金屬卟啉配合物，其中金屬選自錳、鐵、鎳、鋅、銅；其中配體選自四苯基卟啉、四(4-羥基苯基)卟啉、四吡啶基卟啉；

所述助催化劑選自鎳鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑中，質(zhì)量百分含量組成為磷摻雜石墨相氮化碳60-95％，金屬卟啉配合物5-40％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述催化劑中，質(zhì)量百分含量組成為磷摻雜石墨相氮化碳75-90％，金屬卟啉配合物10-25％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述載體中，以磷摻雜石墨相氮化碳總質(zhì)量計，磷含量為0.5-3％。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述載體中，以磷摻雜石墨相氮化碳總質(zhì)量計，磷含量為1-2.5％；

所述金屬卟啉配合物，其中金屬為銅；其中配體為四吡啶基卟啉。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑的制備方法為：

將磷摻雜石墨相氮化碳與金屬卟啉配合物分散于N,N-二甲基甲酰胺中，在0-100℃攪拌1-30h，過濾，水洗，干燥即得催化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，將磷摻雜石墨相氮化碳與金屬卟啉配合物分散于N,N-二甲基甲酰胺中時，在20-80℃攪拌10-20h。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述磷摻雜石墨相氮化碳與金屬卟啉配合物的質(zhì)量比為100：10-30；

所述磷摻雜石墨相氮化碳與N,N-二甲基甲酰胺質(zhì)量比為1：2-10。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述磷摻雜石墨相氮化碳與金屬卟啉配合物的質(zhì)量比為100：15-20；

所述磷摻雜石墨相氮化碳與N,N-二甲基甲酰胺質(zhì)量比為1：3-6。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述磷摻雜石墨相氮化碳，是將三聚氰胺與磷源混合后在300-800℃煅燒1-10h制得。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，所述磷摻雜石墨相氮化碳，是將三聚氰胺與磷源混合后在450-600℃煅燒3-6h制得。

12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，所述磷源選自三苯基膦、三苯基氧膦、磷酸銨、磷酸氫二銨中的一種或多種；

所述三聚氰胺與磷源質(zhì)量比為1-10：1；

所述煅燒過程，升溫速率為1-8℃/min。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述磷源為三苯基膦；

所述三聚氰胺與磷源質(zhì)量比為4-8：1；

所述煅燒過程，升溫速率為2-5℃/min。

14.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述金屬卟啉配合物，是將可溶性金屬鹽與配體加入到N,N-二甲基甲酰胺中，加熱至回流反應(yīng)2-5h，冷卻后經(jīng)過濾、無水乙醇洗滌、干燥制得。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述可溶性金屬鹽與配體摩爾比為1：0.5-1.5；

所述可溶性金屬鹽選自錳、鐵、鎳、鋅、銅的醋酸鹽、鹽酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽；

所述配體選自四苯基卟啉、四(4-羥基苯基)卟啉、四吡啶基卟啉；

所述配體與N,N-二甲基甲酰胺質(zhì)量比為1：2-10。