[發明專利]一種1-NEA對映異構體過量率的測定方法在審
| 申請號: | 202110402966.8 | 申請日: | 2021-04-13 |
| 公開(公告)號: | CN113341054A | 公開(公告)日: | 2021-09-03 |
| 發明(設計)人: | 陳夢;孫鳳霞;孫玉娟;王玉春;吳嘉良 | 申請(專利權)人: | 河北科技大學 |
| 主分類號: | G01N30/89 | 分類號: | G01N30/89;G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司: | 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100 | 代理人: | 彭鋰 |
| 地址: | 050018 河*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 nea 映異構體 過量 測定 方法 | ||
1.一種1-NEA對映異構體過量率的測定方法,其特征在于:其包括以下步驟,
(1)衍生化
將1-NEA溶于有機溶劑中,在一定的溫度條件下,以(
(2)分離檢測
采用反相高效液相色譜-紫外檢測器對衍生化后的1-NEA進行定性、定量和對映異構體過量率測定;
所述的反相高效液相色譜使用的色譜柱是普通反相柱。
2.根據權利要求1所述的一種1-NEA對映異構體過量率的測定方法,其特征在于:步驟(1)中,步驟(1)中,所述有機溶劑選自二氯甲烷、氯仿和四氯化碳中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種1-NEA對映異構體過量率的測定方法,其特征在于:步驟(1)中,所述1-NEA與有機溶劑的固液質量比為1: 5~20。
4.根據權利要求1所述的一種1-NEA對映異構體過量率的測定方法,其特征在于:步驟(1)中,所述一定的溫度條件指從15~45 ℃。
5.根據權利要求1所述的一種1-NEA對映異構體過量率的測定方法,其特征在于:所述1-NEA和(
所述1-NEA與縛酸劑三乙胺的摩爾比為1:1~5。
6.根據權利要求1所述的一種1-NEA對映異構體過量率的測定方法,其特征在于:所述紫外檢測器的檢測波長為224 nm。
7.根據權利要求1所述的一種1-NEA對映異構體過量率的測定方法,其特征在于:所述的反相高效液相色譜的流動相由水和有機溶劑組成,該有機溶劑選自甲醇和乙腈中的一種。
8.根據權利要求7所述的一種1-NEA對映異構體過量率的測定方法,其特征在于:所述反相高效液相色譜的流動相中,有機溶劑占流動相的體積分數為65 %~80 %。
9.根據權利要求7所述的一種1-NEA對映異構體過量率的測定方法,其特征在于:所述流動相流速在0.5~1.5 mL/min。
10.根據權利要求7所述的一種1-NEA對映異構體過量率的測定方法,其特征在于:步驟(2)中,反相高效液相色譜的流動相條件為:采用Agilent XDB-C18色譜柱,流動相由水和乙腈組成,其中水和乙腈的體積比為25:75,紫外檢測波長為224 nm,流速為1.0 mL/min,柱溫為25 ℃,進樣量為20 μL。
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