[發明專利]一種聚苯硫醚樹脂的合成工藝

在審

• 申請號: 202110400721.1
• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113004520A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 張小林;賀炳博
• 申請（專利權）人: 深圳市華盈新材料有限公司
• 主分類號: C08G75/0259
• 分類號: C08G75/0259;C08G75/0281
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 房菁菁

本發明公開了一種聚苯硫醚樹脂的合成工藝，屬于高分子材料樹脂合成領域，目的是通過選擇工藝條件、原料、輔助材料來改善樹脂的多分散系數和氧指數，降低聚苯硫醚樹脂合成成本，縮短合成流程，從而優化電氣絕緣性能。本發明采用硫氫化鈉、氫氧化鈉和對二氯苯為原料，在NMP溶劑中經過縮聚合成聚苯硫醚樹脂，該工藝流程中NaHS∶NMP∶NaOH∶對二氯苯的摩爾比為1.0∶5.00～6.28∶1.18～1.38∶1.08～1.18，本發明所得到的聚苯硫醚樹脂具有優異的電絕緣性能，廣泛用于航天航空、電子機械，石油化工、食品、輕工、火力發電、水泥工業、鋼鐵制造、環境保護、紡織行業等領域。

技術領域

本發明屬于高分子材料樹脂合成領域，特別涉及一種聚苯硫醚樹脂的合成工藝。

背景技術

線性高分子量聚苯硫醚（PPS）以其具有良好的化學性能和物理性能，廣泛地被應用在航天航空電子機械，石油化工、食品、輕工等工業技術領域，其合成工藝日趨受到世界各國的重視。

高性能聚苯硫醚具有優異的耐化學藥品性和高溫下的熱穩定性，并具有阻燃、絕緣、耐輻射和良好的機械性能。探索該材料的合成方法，是各國的研究者們一直在不斷努力的尋求。

在美國專利號碼No：4761468中敘述了使用巰基和巰基金屬鹽等化學物質在聚苯硫醚樹脂合成以后對聚苯硫醚樹脂進行處理，從而降低聚苯硫醚樹脂中氯元素的含量，這樣處理以后是聚苯硫醚樹脂通過改性應用于電子元件領域，其主要目的是提高聚苯硫醚材料的絕緣性能。其該發明是采用封端的方式來對低分子量的聚苯硫醚樹脂進行處理，為此其巰基和巰基金屬鹽化合物的價格均比較高，從而增加聚苯硫醚樹脂的成本。

在美國專利號碼No：4820801中敘述了使用一種還原劑處理合成后的聚苯硫醚樹脂，從而降低聚苯硫醚樹脂中的氯元素的含量，經過這樣處理后的聚苯硫醚樹脂作為電子封裝材料，其目的是提高電子電器材料的電絕緣性能。其該發明也是采用封端的方式來對低分子量的聚苯硫醚樹脂進行處理，為此其還原化合物的價格均比較高，從而增加合成聚苯硫醚樹脂的成本。

美國專利號碼No：4910294，歐洲專利號碼No：0256757，美國專利號碼No：4794164都敘述了兩步法合成PPS的工藝，但是都未涉及加料的方法。

國內關于PPS的工業合成工藝，僅見中國專利號碼No：971073570公布的合成工藝及其工藝條件控制方法，其聚合反應的過程中幾乎都采用一次性加料方法，該方法在加料時，必須將釜內溫度降低到160℃以下，再打開釜加料，否則，參加PPS聚合反應的物料之一，對二氯苯p-DCB會因汽化逃逸造成物料配比變化，加料后又重新升溫進行反應，不僅影響反應成功率，而且能耗高，PPS合成產生的放熱反應，使釜內有汽化了的物料產生，使反應釜壓力升高，為了保證PPS能在常壓下進行合成，往往排氣泄壓，但排氣同時將帶走部分物料，使物料配比失衡，導致反應失敗或分子量很小的可能性。

在中國專利申請號碼No：001161407和201110066322.2中介紹一種合成聚苯硫醚樹脂的工藝控制條件，其中除了幾個常規的溫度壓力參數以外，沒有過多的闡述聚苯硫醚樹脂合成工藝控制指標。

在美國專利號碼No：4820101中敘述了使用一種還原劑處理合成后的合成助劑的聚苯硫醚樹脂，從而降低聚苯硫醚樹脂中的氯元素的含量，經過這樣處理后的聚苯硫醚樹脂作為電子封裝材料，其目的是提高電子電器材料的電絕緣性能，該發明也是采用封端的方式來對低分子量的聚苯硫醚樹脂進行處理，但此還原化合物的價格均比較高，從而增加合成聚苯硫醚樹脂的成本。

在中國專利申請號碼No：201610033529.2中介紹了一種采用醋酸鈉為合成聚苯硫醚樹脂的助溶劑，由于在聚苯硫醚樹脂合成之后，受醋酸鈉晶體形狀的影響，使得聚苯硫醚樹脂成型相對較為困難。