[發明專利]一種聚苯硫醚樹脂的合成工藝

在審

• 申請號: 202110400721.1
• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113004520A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 張小林;賀炳博
• 申請（專利權）人: 深圳市華盈新材料有限公司
• 主分類號: C08G75/0259
• 分類號: C08G75/0259;C08G75/0281
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 房菁菁

1.一種聚苯硫醚樹脂的合成工藝，其特征在于：所述合成工藝采用硫氫化鈉與氫氧化鈉以及對二氯苯為原料，在NMP溶劑中，經過縮聚合成聚苯硫醚樹脂；在合成系統工藝流程中NaHS∶NMP∶NaOH∶p-DCB的摩爾比為1.0∶5.00～6.28∶1.18～1.38∶1.08～1.18；所述合成工藝包含以下步驟：

（1）在2L的316L反應釜中加入2.0mol NMP，用燒杯將0.18～0.38mol的NaOH和0.18～0.38mol的H₂O配置成NaOH水溶液，待該NaOH水溶液冷卻至室溫后，以3～6℃/min的升溫速度，將反應釜內的NMP溶劑的溫度升至120～160℃后，以18～38滴/min的速度向反應釜中滴加NaOH水溶液，在30～60min之內完成NaOH水溶液滴加之后，以0.3～0.8℃/min的升溫速度，逐步將反應釜的溫度升至170～180℃，并保溫60～120min后待用；

（2）向步驟（1）中所述2L的316L反應釜中加入2mol的NaHS，和2mol的NaOH，使反應釜中NaHS∶NMP∶NaOH物料的摩爾比變成1.0∶1.00～1.64∶1.18～1.38，以3～6℃/min的升溫速度，將反應釜內的物料溫度升至220～238℃后，保溫30～60min；

（3）在步驟（2）中所述2L的316L反應釜中加入配方中的p-DCB,和剩余的NMP溶劑，使合成體系的Na₂S∶NMP∶NaOH∶p-DCB的摩爾比為1.0∶5.00～6.28∶0.18～0.38∶1.08～1.18，用氮氣置換出反應釜中的空氣，然后密閉反應釜后，對反應釜以0.3～0.6℃/min的溫升速度進行加熱，當溫度上升到200±1℃，并在該溫度下保溫1～3h，然后又對反應釜以0.6～0.9℃/min的溫升速度進行加熱，當溫度上升到220±1℃，并在該溫度下保溫2～4h，然后又對反應釜以0.3～0.5℃/min的溫升速度進行加熱，當溫度上升到255±1℃，并在該溫度下保溫2～4h，然后，向2L反應釜中再加入1.0～2.0molNMP溶劑，使得合成體系中PPS∶p-DCB∶NMP∶NaOH物料的摩爾比為1.0∶0.08～0.18∶6.00～8.28∶0.18～0.38，隨后將2L反應釜中的物料溫度升至260±1℃，并在該溫度下保溫2～4h；

（4）將步驟（3）中得到的聚合物混合漿料的溫度下降到130～150℃，然后將物料放出至離心過濾器進行固液分離，濾液用于溶劑回收，濾餅用3.6～4.8mol/mol Na₂S摩爾比的去離子水洗滌6～8次之后，得到的聚苯硫醚樹脂進行干燥，這樣就制備出聚苯硫醚樹脂。