[發明專利]一種AM凝膠注模成型工藝制備鋯酸鑭釓透明陶瓷的方法

有效

• 申請號: 202110400298.5
• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113045310B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 盧鐵城;劉啊姣;齊建起;唐喆;梁樂行;鄧世溦;袁海峰
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/50;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64;C04B35/638
• 代理公司: 成都帝鵬知識產權代理事務所(普通合伙) 51265
• 代理人: 李華

本發明提供了一種使用AM體系凝膠注模成型工藝制備鋯酸鑭釓透明陶瓷(La_xGd_2?xZr₂O₇)的方法。本發明提供的制備方法包括以下步驟：(1)用固相法制備前驅體粉末；(2)采用凝膠注模成型工藝將步驟(1)得到的前驅體粉末制成素坯；(3)采用真空燒結制備鋯酸鑭釓透明陶瓷，制得的鋯酸鑭釓透明陶瓷，具有高密度、高透過率以及高強度的優點，有望應用于核環境的光學鏡頭材料。本發明首次采用凝膠注模工藝成功制備了透過率為78％的高透明鋯酸鑭釓陶瓷。

技術領域

本發明屬于光功能透明陶瓷材料技術領域，具體涉及一種使用AM體系凝膠注模成型工藝制備鋯酸鑭釓透明陶瓷的方法。

背景技術

透明陶瓷因其具有良好的透明性，而且具有一般陶瓷材料所具有的強度高、介電性能優良、低電導率、高熱導性、耐腐蝕且能在高溫高壓下工作等特性，近年來在照明技術、光學、特種儀器制造、無線電子技術和高溫技術等領域獲得日益廣泛的應用。

與單晶相比，透明陶瓷的制備溫度遠低于單晶的制備溫度，且具有可以媲美單晶的透過率；與玻璃相比，透明陶瓷具有耐高溫、熱導率高、硬度高、抗沖擊能力強等優點，在某些特殊場合具有獨特的應用價值。透明陶瓷還可以根據器件應用要求實現高濃度離子的均勻摻雜，避免由于晶體生長工藝限制所造成的摻雜濃度低、分布不均勻的狀況。此外，透明陶瓷還具有簡單的制備工藝，低廉的成本價格和較短的制備周期，利于大批量生產。因此，透明陶瓷逐漸成為新一代的無機透明材料，可替代單晶、玻璃等應用于防護窗口、激光電光、新型光源和醫學儀器等軍民領域。

20世紀50年代末期，美國通用電氣公司科學家Cole成功制備出第一塊半透明Al₂O₃陶瓷，將傳統的陶瓷不透明觀念打破，由此開辟出了一個陶瓷制備和應用的全新領域。目前已成功制備出多種透明陶瓷，如AlON、MgAlO₄、YAG、A₂B₂O₇等。

屬于A₂B₂O₇結構的La_xGd_2-xZr₂O₇透明陶瓷，因其具有優異的性能使得它在許多領域具有潛在的應用，近年來越來越受到學者和科學家的關注。例如，由于具有高折射率和高透過率，La_xGd_2-xZr₂O₇透明陶瓷有望作為新一代光學鏡頭應用于核環境；又或者因其具有極高的原子序數和極高的密度，可作為閃爍體基質來獲得更高的X射線和γ射線截止能。

到目前為止，A₂B₂O₇透明陶瓷基本上都是采用干壓成型。雖然干壓成型法相對簡單成熟，但干壓成型的陶瓷通常體積小，形狀單一，不能滿足實際具體應用的需要。因此，迫切需要其他的成型方法來實現大尺寸、不同形狀的La_xGd_2-xZr₂O₇透明陶瓷的制造。

與干壓成型相比，凝膠注模成型是另外一種重要的陶瓷成型方法。該方法的基本原理是先制備出高分散穩定性的懸浮液，然后加入有機單體和交聯劑，充分攪拌均勻并抽氣后，再將該懸浮液澆注到模具中，加入引發劑，通過加入催化劑或進行加熱催化引發有機單體交聯聚合形成三維網狀結構，從而使懸浮液原位凝固，制備出坯體。然后再進行脫模、干燥、排膠和燒結等步驟，即可得到所需陶瓷樣品。利用該方法可以制備均勻的坯體和大尺寸、復雜形狀的高透過率陶瓷。自1991年美國橡樹嶺國家重點實驗室首次提出此成型技術以來，凝膠注模已被用于多種透明陶瓷的成型。例如AlON、Al₂O₃、YAG等。