[發明專利]一種AM凝膠注模成型工藝制備鋯酸鑭釓透明陶瓷的方法

有效

• 申請號: 202110400298.5
• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113045310B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 盧鐵城;劉啊姣;齊建起;唐喆;梁樂行;鄧世溦;袁海峰
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/50;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64;C04B35/638
• 代理公司: 成都帝鵬知識產權代理事務所(普通合伙) 51265
• 代理人: 李華

1.一種使用AM體系凝膠注模成型工藝制備鋯酸鑭釓透明陶瓷的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）制備前驅體粉末：將氧化鑭、氧化釓、氧化鋯按照摩爾比為x:2-x:2混合，其中0＜x＜2，氧化鑭、氧化釓、氧化鋯均為高純氧化物，純度99.9%；將氧化物混合粉經過球磨、干燥、研磨過篩后得到細化的粉末，然后將細化的粉末升溫至1100～1400 ℃下煅燒2～4 h，得到鋯酸鑭釓純相粉，再降至室溫后將鋯酸鑭釓純相粉進行上述同樣的球磨、干燥、研磨過篩，再將研磨過篩后的粉末升溫至800～1000 ℃下煅燒2～4 h，最終得到均勻、燒結活性好的鋯酸鑭釓純相前驅體粉末；其中，所述球磨的球介質與氧化物混合粉的質量比為27:1；

（2）制備素坯：將步驟（1）得到的前驅體粉末加入到含丙烯酰胺、N-N＇亞甲基雙丙烯酰、分散劑Prox-B03和去離子水的預混液中得到漿料，所述預混液中丙烯酰胺、N-N＇亞甲基雙丙烯酰和過硫酸銨相對于前驅體粉末的質量百分含量分別為2～4 wt%、0.1～0.2 wt%和0.02～0.04 wt%，所述分散劑Prox-B03相對于去離子水的體積百分含量為5～7 vol%；進行球磨3～5 h后倒出漿料，對所得漿料進行除泡，然后注入模具中成型，使素坯完全脫模，將脫模后的素坯進行干燥，對干燥后的素坯進行排膠，所述排膠的具體步驟是：先將素坯在120～200 ℃下燒6～8 h，然后降至室溫，升降溫速率為0.5～1 ℃/min；然后將素坯在400～500 ℃下排6～8 h，再降至室溫，升降溫速率為1～2 ℃/min；最后將素坯在700～800 ℃下排6～8 h，再降至室溫，升降溫速率為1～2 ℃/min；將排膠后的素坯置于冷等靜壓機中，并在200～300 MPa壓力下保持10～20分鐘，獲得致密素坯；

（3）制備鋯酸鑭釓透明陶瓷：將步驟（2）制得的致密素坯置于真空環境下，在1700～1900℃溫度下燒結10～12 h，得到純相陶瓷，將純相陶瓷進行退火處理，所述退火處理的溫度為1300～1500 ℃，退火時間為3～5 h，并拋光，最終獲得高透明鋯酸鑭釓陶瓷材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中球磨、干燥、研磨過篩的操作為：將氧化物混合粉加入以酒精為溶劑的尼龍球磨罐中球磨20-24 h，然后在70～80℃下干燥20～24 h，將干燥后的粉末進行研磨過篩；所述球磨的轉速為200～250 r/min。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，粉末煅燒時的升溫速率為5～8℃/min，降溫速率為5～10℃/min。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中所得漿料的固含量為65～75 wt%，對漿料進行除泡的步驟為：往漿料中加入過硫酸銨后放入真空除泡機中除泡30～60 min。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中對脫模后的素坯干燥的操作為依次放入40℃和80℃干燥箱分別干燥20～24 h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中真空環境為真空度10^-2～10^-4 Pa。