[發明專利]一種5-氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸的制備方法

有效

• 申請號: 202110399030.4
• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113200883B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 楊盟;孫璐;馬圣峰;顧曉春
• 申請（專利權）人: 江蘇麗源醫藥有限公司
• 主分類號: C07C229/60
• 分類號: C07C229/60;C07C227/16
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 向亞蘭

1.一種5-氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：在酸性條件下，使5-氨基間苯二甲酸、碘鹽和二甲基亞砜在溶劑中、在室溫下混合5-30min，然后升溫至80-100℃或升溫至回流狀態，繼續反應10-20h，生成所述5-氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸；其中，所述溶劑為水和/或C1-6的醇類溶劑。

2.根據權利要求1所述的5-氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸的制備方法，其特征在于，所述酸性條件通過添加酸性物質形成。

3.根據權利要求2所述的5-氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸的制備方法，其特征在于，所述酸性物質為鹽酸。

4.根據權利要求1所述的5-氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸的制備方法，其特征在于，所述5-氨基間苯二甲酸、所述碘鹽和所述二甲基亞砜的投料摩爾比為1∶4-9∶4-9。

5.根據權利要求1所述的5-氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸的制備方法，其特征在于，所述酸性條件通過添加鹽酸形成，所述5-氨基間苯二甲酸、所述碘鹽、所述二甲基亞砜和所述鹽酸中的氯化氫的投料摩爾比為1∶6-9∶6-9∶9-12。

6.根據權利要求1所述的5-氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸的制備方法，其特征在于，所述碘鹽為選自碘化鉀、碘化鈉和碘化銨中的一種或多種的組合。

7.根據權利要求1所述的5-氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸的制備方法，其特征在于，所述C1-6的醇類溶劑包括甲醇和/或乙醇。

8.根據權利要求1所述的5-氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括后處理步驟，所述后處理步驟包括：將反應結束后獲得的反應混合液過濾，得濾餅，然后將濾餅溶解在堿溶液中，活性炭脫色，加酸中和，過濾，酸洗，干燥。