[發明專利]一種花狀核殼型磁性介孔微球固定化氮雜環卡賓環鈀催化劑及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 202110398134.3 | 申請日： | 2021-04-14 |
| 公開（公告）號： | CN113117754B | 公開（公告）日： | 2022-10-11 |
| 發明（設計）人： | 鄧欽月;左彬;操兵兵;鄭艷;李萬方 | 申請（專利權）人： | 上海理工大學 |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;B01J35/00;B01J35/02;C07C41/30;C07C43/205 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人： | 徐俊 |
| 地址： | 200093 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 種花 狀核殼型 磁性 介孔微球 固定 化氮雜環卡賓環鈀 催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種花狀核殼型磁性介孔微球固定化氮雜環卡賓環鈀催化劑，其特征在于，花狀核殼型磁性介孔微球上負載有如式I所示的氮雜環卡賓環鈀催化劑：
式I；
所述的花狀核殼型磁性介孔微球由核殼內的磁性Fe3O4顆粒和核殼外的SiO2介孔組成；
所述的花狀核殼型磁性介孔微球固定化氮雜環卡賓環鈀催化劑的制備方法包括如下步驟：
步驟1：以鐵源和硅源制得Fe3O4@SiO2磁性微球；
步驟2：將Fe3O4@SiO2磁性微球分散于水中得到磁性微球分散液，用模板劑處理磁性微球分散液，得到花狀核殼型磁性介孔微球Fe3O4@mSiO2；
步驟3：花狀核殼型磁性介孔微球Fe3O4@mSiO2的胺化；
步驟4：胺化的花狀核殼型磁性介孔微球與氮雜環卡賓配體反應制得花狀核殼型磁性介孔微球固定化氮雜環卡賓配體；
步驟5：惰性氣體氛圍下，將花狀核殼型磁性介孔微球固定化氮雜環卡賓配體與PdCl2加入溶劑中攪拌得到混合液，再向混合液中加入碳酸鹽回流反應，反應結束后將產物洗滌并干燥，制得花狀核殼型磁性介孔微球固定化氮雜環卡賓環鈀催化劑。
2.權利要求1所述的花狀核殼型磁性介孔微球固定化氮雜環卡賓環鈀催化劑的制備方法，包括如下步驟：
步驟1：以鐵源和硅源制得Fe3O4@SiO2磁性微球；
步驟2：將Fe3O4@SiO2磁性微球分散于水中得到磁性微球分散液，用模板劑處理磁性微球分散液，得到花狀核殼型磁性介孔微球Fe3O4@mSiO2；
步驟3：花狀核殼型磁性介孔微球Fe3O4@mSiO2的胺化；
步驟4：胺化的花狀核殼型磁性介孔微球與氮雜環卡賓配體反應制得花狀核殼型磁性介孔微球固定化氮雜環卡賓配體；
步驟5：惰性氣體氛圍下，將花狀核殼型磁性介孔微球固定化氮雜環卡賓配體與PdCl2加入溶劑中攪拌得到混合液，再向混合液中加入碳酸鹽回流反應，反應結束后將產物洗滌并干燥，制得花狀核殼型磁性介孔微球固定化氮雜環卡賓環鈀催化劑。
3.如權利要求2所述的花狀核殼型磁性介孔微球固定化氮雜環卡賓環鈀催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的鐵源為氯化鐵和硫酸鐵中的至少一種；所述的硅源為有機硅氧烷；所述步驟2中的模板劑包括十六烷基三甲基溴化銨和氟表面活性劑FS-66。
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