[發明專利]一種基于含羧基聚芳醚酮和聚乙烯亞胺-氧化石墨烯的有機-無機復合超濾膜的制備方法

在審

• 申請號: 202110397607.8
• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113499694A
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D71/72;B01D67/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種含羧基聚芳醚酮和聚乙烯亞胺?氧化石墨烯的有機?無機復合超濾膜的制備方法，屬于超濾膜的分離技術領域。所述超濾膜以含羧基聚芳醚酮為基體，以聚乙烯亞胺?氧化石墨烯為添加劑。聚乙烯亞胺?氧化石墨烯含有多種官能團，其與基體聚合物主鏈間以氫鍵連接，通過非溶劑致相轉化法（NIPS法）制備得到。本發明是利用親核縮聚反應制備含羧基聚芳醚酮作為基膜，通過加入聚乙烯亞胺?氧化石墨烯作為填料，利用非溶劑致相轉化法（NIPS法）制備一種有機?無機復合型超濾膜。本發明的有機?無機復合型超濾膜純水通量達340 L/m²h，牛血清蛋白（BSA）截留率為99.89%，通量恢復率為79.83%。即得到的含羧基聚芳醚酮和聚乙烯亞胺?氧化石墨烯的有機?無機超濾膜具有親水性好，通量高，耐污染，耐清洗的優點。

技術領域

本發明涉及超濾膜制備技術領域，具體涉及一種基于含羧基聚芳醚酮和聚乙烯亞胺-氧化石墨烯的有機-無機復合超濾膜的制備方法。

背景技術

隨著城市人口不斷增加，社會各個領域發展步伐加快，社會大眾的生活節奏越來越高, 生活廢水以及工業污水都在呈現逐年增加的趨勢，隨著污染排放量的日益增加，水資源也愈發呈現出匱乏的趨勢，隨著純凈水資源日漸減少，以及社會大眾生活要求提高，對于對水源純凈度的要求也在提升，可見日常用水以及飲用水的凈化，已經成為了無法忽視的重要問題，甚至危及社會大眾的健康，為了避免環境污染帶來健康威脅，為了最大程度規避污染風險, 必須要將飲用水及生活用水的水質提升到新的層次，而為了達成這一目標，超濾膜技術的應用是有利途徑, 這項技術的發展成熟，有利于達成進一步凈化的目標，在實際利用超濾膜在技術處理水源特別是處理飲用水時，能夠對水源當中的有害細菌懸浮物微生物與其他雜物進行凈化，以確保應用水質量。

根據不同分離膜的分離效能，各級分離膜協同工作，針對性地處理水源，有望為人類提供越來越多的干凈水質。然而，膜分離技術也面臨著巨大的挑戰，那就是較低的滲透性、嚴重的膜污染和較高的改性成本。這些缺點主要與膜材料的化學性質和膜結構有關。

基于此本發明以含羧基聚芳醚酮聚合物為膜基體,以聚乙烯亞胺-氧化石墨烯為親水性添加劑，并由此制備一系列的超濾膜,從而有效改善了超濾膜的化學性質和結構形貌，從而實現了膜滲透性與抗污染性的大幅提高，而相同的報道尚未發現。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺陷，因此提供了一種基于含羧基聚芳醚酮聚合物和聚乙烯亞胺-氧化石墨烯的有機-無機復合超濾膜的制備方法，將帶有負電的聚乙烯亞胺-氧化石墨烯添加劑加入到含羧基聚芳醚酮膜基質中，使膜親水性及抗污性增強，對超濾膜的制備領域的發展具有重要意義。

本發明通過如下技術方案實現：

一種基于含羧基聚芳醚酮和聚乙烯亞胺-氧化石墨烯的有機-無機復合超濾膜，其特征在于，

由含羧基的聚芳醚酮及聚乙烯亞胺-氧化石墨烯組成，以含羧基聚芳醚酮為基體，以聚乙烯亞胺-氧化石墨烯為添加劑，聚乙烯亞胺-氧化石墨烯與基體聚合物主鏈間有強強π-π相互作用使添加劑更好的分散在基體中，通過非溶劑致相轉化法（NIPS法）制備得到到鑄膜液，再通過非溶劑相轉化法制備得到超濾膜；其中，所述聚乙烯亞胺-氧化石墨烯占含羧基聚芳醚酮的質量百分數為0.5-2%。

一種基于含羧基聚芳醚酮和聚乙烯亞胺-氧化石墨烯的有機-無機復合超濾膜的制備方法，具體步驟如下：

步驟一：將4-羧基苯基對苯二酚、雙酚A、無水K₂CO₃、帶水劑和有機溶劑混合，得到混合物；

步驟二：將混合物加熱到120℃后，進行第一階段反應，反應至無水生成后將體系溫度升至180℃，進行第二階段反應，得到含羧基的聚芳醚酮聚合物；

步驟三：稱取聚乙烯亞胺-氧化石墨烯固體溶于N-甲基吡咯烷酮中，經超聲15min后，將聚乙烯吡咯烷酮溶于上述溶液。磁力攪拌1 h，直到形成均一溶液后，稱取干燥后的含羧基聚芳醚酮溶于上述均一溶液，磁力攪拌12 h得到鑄膜液；