[發明專利]一種改進型磺化石墨烯制備工藝

在審

• 申請號: 202110393035.6
• 申請日: 2021-04-13
• 公開（公告）號: CN113086976A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 張金;蘭強;張歡;許華誠;張敏芳
• 申請（專利權）人: 福建省藍深環保技術股份有限公司
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194;C01B32/198;C01B32/19
• 代理公司: 泉州市潭思專利代理事務所(普通合伙) 35221
• 代理人: 羅昌

本發明公開一種改進型磺化石墨烯制備工藝，包括制備氧化石墨中間體及得到氧化石墨烯；將磺化劑氧化石墨烯混合并溶于去離子水中，使得混合物在水中分散均勻，過濾干燥即得磺化石墨烯。以石墨為原料，通過分兩次氧化合成，能夠大量制備氧化石墨烯薄片且成本較低。通過控制反應時間，反應溫度以及氧化劑用量能夠制備氧化程度不同的氧化石墨，采用超聲波輔助剝離法，提高氧化石墨烯納米片的生產效率。對制備的氧化石墨烯通過磺化劑進行磺化處理，制備出需要的磺化石墨烯。

技術領域

本發明涉及石墨烯改良技術領域，具體涉及的是一種改進型磺化石墨烯制備工藝。

背景技術

氧化石墨烯(GO)在被研究的眾多無機填料中，由于具有出色的化學和熱穩定性使得碳材料脫穎而出。從屬于碳材料，石墨烯是一種具有SP2雜化軌道的二維單層碳原子材料，所展現出的是較強的剛度以及熱和電的傳導能力。同時擁有突出的熱、機械和電性能以及較高的比表面積，石墨烯在量子力學、基礎物理學、材料科學等領域被認為是一種有前途的納米材料。研究發現，將石墨烯氧化生成氧化石墨烯，其不僅依然保留著石墨烯的較大表面積，而且表面形成許多含氧官能團，性質較之前變得活潑，對其進行分別功能化方便有效。而且GO的氧化破壞了石墨的離域電子結構，提供了一種電子絕緣的環境，大大改善了改性材料的綜合性能。GO能夠僅通過簡單的超聲處理就可以分散在極性或者非極性溶劑中，這是因為GO的富氧官能團對于極性非質子溶劑會產生較強的親和力。

GO由于具有疏水芳香環和親水含氧基團這種獨特的結構，借助水分子的特殊親和力，使得其在氣體分離膜中發揮著多種用途，比如應用在水凈化，溶劑脫水、有機涂層防腐。由于GO優異的電化學性能，使其必不可少的出現在電化學檢測、催化劑材料等領域。GO中負責官能化的反應性含氧官能團的存在使其成為多樣化應用的良好候選者。如何對氧化石墨烯進行功能性改造，是當前重點的研究方向。

現有的氧化石墨烯、磺化氧化石墨烯的制備裝置中不可或缺的需要對分散在液相的氧化石墨烯或磺化氧化石墨烯進行過濾，通常采用真空抽濾進行操作。在使用過程中發現其一次抽濾的量很少，往往一次實驗或者生產需要連續不斷的添加溶液，浪費很多不必要的勞動力和時間，造成實驗效率低下。

有鑒于此，本申請人針對現有技術中的上述缺陷深入研究，遂有本案產生。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種改進型磺化石墨烯制備工藝，其具有高效制備磺化石墨烯的特點。

為了達成上述目的，本發明的解決方案是：

一種改進型磺化石墨烯制備工藝，其中，包括以下步驟：

①量取40mL濃硫酸加入到500mL燒瓶中，冷凝回流，機械攪拌，80℃下依次加入10g石墨粉、8.4g焦硫酸鉀和8.4g五氧化二磷，攪拌均勻5-8min，并在80℃下保持4至5h，停止加熱，自然冷卻至室溫；然后緩慢往燒瓶中加入250mL去離子水稀釋，去離子水溫度不超過80℃，靜置12小時以上，真空抽濾，收集濾餅，并用去離子水洗滌至中性，60℃烘干，得到氧化石墨中間體；

②向容量為1L的三口燒瓶中加入230mL濃硫酸，冰浴冷卻到0℃，預氧化產物加入到燒瓶中并進行電力攪拌，然后緩慢加入45g高錳酸鉀，加入高錳酸鉀過程中溫度控制在6-10℃；隨后加熱到35℃并保持2h；然后采用去離子水稀釋并攪拌2h，將溶液轉移至燒杯中，并加入1000mL去離子水，然后在攪拌狀態下加入25mL30％過氧化氫，此時溶液呈現鮮明的明黃色；

③混合物靜置4天倒掉上層清液，下層混合物離心過濾，用大量水洗滌，并鹽酸洗滌3次以上，同時洗滌至中性；最后氧化物分散在水中，并超聲30min，即得氧化石墨烯的水溶液，冷凍干燥，得到氧化石墨烯；

④將磺化劑和步驟③得到的氧化石墨烯混合并溶于去離子水中，使得混合物在水中分散均勻，過濾干燥即得磺化石墨烯。