[發明專利]一種改進型磺化石墨烯制備工藝

在審

• 申請號: 202110393035.6
• 申請日: 2021-04-13
• 公開（公告）號: CN113086976A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 張金;蘭強;張歡;許華誠;張敏芳
• 申請（專利權）人: 福建省藍深環保技術股份有限公司
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194;C01B32/198;C01B32/19
• 代理公司: 泉州市潭思專利代理事務所(普通合伙) 35221
• 代理人: 羅昌

1.一種改進型磺化石墨烯制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

①量取40mL濃硫酸加入到500mL燒瓶中，冷凝回流，機械攪拌，80℃下依次加入10g石墨粉、8.4g焦硫酸鉀和8.4g五氧化二磷，攪拌均勻5-8min，并在80℃下保持4至5h，停止加熱，自然冷卻至室溫；然后緩慢往燒瓶中加入250mL去離子水稀釋，去離子水溫度不超過80℃，靜置12小時以上，真空抽濾，收集濾餅，并用去離子水洗滌至中性，60℃烘干，得到氧化石墨中間體；

②向容量為1L的三口燒瓶中加入230mL濃硫酸，冰浴冷卻到0℃，預氧化產物加入到燒瓶中并進行電力攪拌，然后緩慢加入45g高錳酸鉀，加入高錳酸鉀過程中溫度控制在6-10℃；隨后加熱到35℃并保持2h；然后采用去離子水稀釋并攪拌2h，將溶液轉移至燒杯中，并加入1000mL去離子水，然后在攪拌狀態下加入25mL30％過氧化氫，此時溶液呈現鮮明的明黃色；

③混合物靜置4天倒掉上層清液，下層混合物離心過濾，用大量水洗滌，并鹽酸洗滌3次以上，同時洗滌至中性；最后氧化物分散在水中，并超聲30min，即得氧化石墨烯的水溶液，冷凍干燥，得到氧化石墨烯；

④將磺化劑和步驟③得到的氧化石墨烯混合并溶于去離子水中，使得混合物在水中分散均勻，過濾干燥即得磺化石墨烯。

2.如權利要求1所述的一種改進型磺化石墨烯制備工藝，其特征在于，以硫酸銨作為磺化劑；將硫酸銨和氧化石墨烯按照一定質量比例混合并溶于去離子水中，使得混合物在水中分散均勻，再經凍干后，進行熱處理；通過控制原料比例，加熱溫度和加熱時間等條件，制備一系列尺寸、磺化程度不同的磺化石墨烯。

3.如權利要求1所述的一種改進型磺化石墨烯制備工藝，其特征在于，以氯磺酸作為磺化制備磺化石墨烯；稱取1.0g氧化石墨烯加入到去離子水中超聲30min分散，加入10mL氯磺酸，25℃下攪拌6h，產物采用離心分離，并用水洗滌至中性，冷凍干燥得磺化石墨烯。

4.如權利要求1所述的一種改進型磺化石墨烯制備工藝，其特征在于，以氯磺酸作為磺化制備磺化石墨烯；向500mL圓底燒瓶中加入1.0g氧化石墨烯和40mL二氯乙烷，超聲震蕩反應1h后，加入10mL氯磺酸室溫反應4h，再滴加20mL甲醇除去除未反應完的氯磺酸，抽濾產物，依次用80mL甲醇、80mL蒸餾水、80mL甲醇洗滌產物，在恒溫干燥箱中抽真空干燥，得到固體濾餅即為磺化石墨烯。

5.如權利要求1所述的一種改進型磺化石墨烯制備工藝，其特征在于，真空抽濾采用真空過濾裝置實現，所述真空過濾裝置包括吸濾底座、第一過濾體、第二過濾體、橫桿、升降機構、轉動機構、固定底座和收集裝置，所述吸濾底座上形成有支撐網，所述支撐網下部形成有真空腔，所述真空腔與負壓泵連接；所述固定底座設置在所述吸濾底座與所述收集裝置之間，所述橫桿中部與所述升降機構的上部連接，所述升降機構的下部轉動連接在所述固定底座上，所述固定底座上還設置有驅動所述升降機構和橫桿繞著豎直軸水平旋轉的轉動機構；

所述第一過濾體和第二過濾體分別安裝在所述橫桿的兩端，所述第一過濾體和第二過濾體均包括固定管、濾紙、調整環、若干條連桿和安裝環；所述濾紙呈碗狀，具有開口朝上的過濾空間，所述濾紙底部中心通過固定件可拆卸安裝在固定管下端；所述安裝環固定連接在所述濾紙的上邊緣，所述調整環套設在所述固定管上并調節所述調整環在所述固定管上的位置，若干條所述連桿的兩端分別轉動連接在所述調整環和所述安裝環上；

進行吸濾時，所述升降機構位于低位位置，所述第一過濾體的濾紙貼合在所述吸濾底座的支撐網上，將待過濾液體添加至所述第一過濾體的過濾空間內；吸濾完成后，所述升降機構上升至高位位置，所述第一過濾體與所述吸濾底座脫離，所述轉動機構轉動以將所述第一過濾體移動至收集裝置正上方，并將第二過濾體移動至所述吸濾底座正上方，隨后升降機構由高位位置下降至低位位置；驅動所述調整環的位置下降，所述第一過濾體的濾紙上邊緣向下移動至低于所述固定管的下端面的水平高度，濾紙的過濾空間內壁外翻后，使用工具將濾紙上的固體物質收集至收集裝置中。