[發(fā)明專利]一種復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中大黃蒽醌類UPLC測定

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110390038.4
• 申請日: 2021-04-12
• 公開（公告）號: CN113138237A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳學(xué)艷;魏文芝;張敏娟;海平;鄭永彪;袁璐;張耀元;阿玉梅;呂蓓蓓;彭雙;楊海源;唐榮;段廣佩;張幸福;宋小利;程華;孔祥蘭;蘇延菊;王雯慧;保敏敏
• 申請（專利權(quán)）人: 青海省藥品檢驗檢測院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34
• 代理公司: 合肥昕華匯聯(lián)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34176
• 代理人: 崔雅麗

1.一種復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中大黃蒽醌類UPLC測定，其具體步驟如下：

S1,對照品溶液制備取土大黃苷、大黃素、大黃酸、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃素甲醚六種對照品適量，加少量氯仿溶解后加甲醇稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為對照品濃溶液；

S2,供試品溶液制備測定大黃總蒽醌樣品制備：取本品20片，稱定重量，研細，取約相當(dāng)于大黃原生藥100mg的量，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理30分鐘，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液15ml，置圓底燒瓶中，揮去甲醇，加2.5mol/L的硫酸溶液10ml，再加三氯甲烷10ml，加熱回流1小時，冷卻，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液用三氯甲烷提取2次，每次約8ml，合并三氯甲烷液，以無水硫酸鈉1g脫水，三氯甲烷液移入蒸發(fā)皿中，置75℃水浴上揮去三氯甲烷，殘渣加甲醇適量使溶解并移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液；

S3,測定大黃游離蒽醌樣品制備：取本品20片，稱定重量，研細，取約相當(dāng)于大黃原生藥100mg的量，精密稱定，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，濾過，即得；

S4,UPLC法測定結(jié)果：將對照品溶液及供試品溶液按UPLC色譜條件進行分析，對照品色譜圖及光譜圖。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中大黃蒽醌類UPLC測定，其特征在于：所述S1中大黃素對照品為批號：110756-201512，純度98.7％；大黃酸對照品為批號：110757-201607，純度99.3％；大黃酚對照品為批號：110796-201621，純度99.2％；蘆薈大黃素對照品為批號：110795-201710，純度98.3％；大黃素甲醚對照品為批號：110758-201616，純度99.0％；土大黃苷對照品為批號：110794-201708。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中大黃蒽醌類UPLC測定，其特征在于：所述S4中UPLC色譜條件為Agilent EclipsePlus C18柱(3.0mmx150mm,1.8μm)；以乙腈為流動相A，0.1％磷酸溶液為流動相B，流速0.3mL/min^-1，柱溫30℃；二極管陣列檢測器，選擇檢測波長：254nm和328nm；進樣量5μL，記錄時間20分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3上述任意所述的一種復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中大黃蒽醌類UPLC測定，其特征在于：所述S1、S2、S3和S4中所需的材料分別包括：Waters AcQuity UPLC-DAD型超高效液相色譜儀，SartoriusBS224S型萬分之一電子天平；Sartorius CP225D型十萬分之一電子天平，KQ-500DE型數(shù)控超聲儀，水浴鍋，電熱套，乙腈、甲醇均為色譜純，水為純化水，其它試劑均為分析純。