[發(fā)明專利]一種復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中大黃蒽醌類UPLC測(cè)定

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110390038.4
• 申請(qǐng)日: 2021-04-12
• 公開（公告）號(hào): CN113138237A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳學(xué)艷;魏文芝;張敏娟;海平;鄭永彪;袁璐;張耀元;阿玉梅;呂蓓蓓;彭雙;楊海源;唐榮;段廣佩;張幸福;宋小利;程華;孔祥蘭;蘇延菊;王雯慧;保敏敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青海省藥品檢驗(yàn)檢測(cè)院
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/74;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34
• 代理公司: 合肥昕華匯聯(lián)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34176
• 代理人: 崔雅麗

本發(fā)明涉及醫(yī)藥檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其為一種復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中大黃蒽醌類UPLC測(cè)定，其具體步驟如下：S1,對(duì)照品溶液制備取土大黃苷、大黃素、大黃酸、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃素甲醚六種對(duì)照品適量，加少量氯仿溶解后加甲醇稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品濃溶液，本發(fā)明通過設(shè)計(jì)將HPLC方法轉(zhuǎn)換為UPLC方法，篩查復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中土大黃苷的同時(shí)測(cè)定了大黃總蒽醌與游離蒽醌的量，能夠有效準(zhǔn)確的檢測(cè)復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中土大黃苷和大黃蒽醌類的含量，且本發(fā)明測(cè)定方法簡(jiǎn)單，操作方便，對(duì)復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中含有的多種成分進(jìn)行測(cè)定，從而能夠滿足不同的工作需求，使用性能更強(qiáng)，更適宜大范圍推廣使用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及醫(yī)藥檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中大黃蒽醌類UPLC測(cè)定。

背景技術(shù)

復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片是由碳酸氫鈉、大黃膏(粉)、龍膽膏(粉)、丁香油、薄荷油和適宜的輔料組成的復(fù)方制劑。組方中的大黃應(yīng)來源于蓼科植物掌葉大黃、唐古特大黃或藥用大黃，不含土大黃苷成分，而藏邊大黃、華北大黃和波葉大黃等偽品含有土大黃苷。正品大黃主要含蒽醌類衍生物，包括大黃素、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃素甲醚、大黃酸等游離蒽醌和番瀉苷A、B等二蒽酮苷類結(jié)合型蒽醌，研究發(fā)現(xiàn)大黃提取物中的蒽醌類化合物可以起到調(diào)節(jié)腸道蠕動(dòng)和導(dǎo)致腹瀉的作用，目前測(cè)定的復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片HPLC方法，不能對(duì)復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中土大黃苷、大黃總蒽醌與游離蒽醌的量同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)而測(cè)定方法具有局限性，不能滿足工作需求。

綜上所述，本發(fā)明通過設(shè)計(jì)一種復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中大黃蒽醌類UPLC測(cè)定來解決存在的問題

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中大黃蒽醌類UPLC測(cè)定，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種復(fù)方龍膽碳酸氫鈉片中大黃蒽醌類UPLC測(cè)定，其具體步驟如下：

S1,對(duì)照品溶液制備取土大黃苷、大黃素、大黃酸、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃素甲醚六種對(duì)照品適量，加少量氯仿溶解后加甲醇稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品濃溶液；

S2,供試品溶液制備測(cè)定大黃總蒽醌樣品制備：取本品20片，稱定重量，研細(xì)，取約相當(dāng)于大黃原生藥100mg的量，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理30分鐘，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液15ml，置圓底燒瓶中，揮去甲醇，加2.5mol/L的硫酸溶液10ml，再加三氯甲烷10ml，加熱回流1小時(shí)，冷卻，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液用三氯甲烷提取2次，每次約8ml，合并三氯甲烷液，以無水硫酸鈉1g脫水，三氯甲烷液移入蒸發(fā)皿中，置75℃水浴上揮去三氯甲烷，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解并移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液；

S3,測(cè)定大黃游離蒽醌樣品制備：取本品20片，稱定重量，研細(xì)，取約相當(dāng)于大黃原生藥100mg的量，精密稱定，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，即得；

S4,UPLC法測(cè)定結(jié)果：將對(duì)照品溶液及供試品溶液按UPLC色譜條件進(jìn)行分析，對(duì)照品色譜圖及光譜圖；

優(yōu)選的，所述S1中大黃素對(duì)照品為批號(hào)：110756-201512，純度98.7％；大黃酸對(duì)照品為批號(hào)：110757-201607，純度99.3％；大黃酚對(duì)照品為批號(hào)：110796-201621，純度99.2％；蘆薈大黃素對(duì)照品為批號(hào)：110795-201710，純度98.3％；大黃素甲醚對(duì)照品為批號(hào)：110758-201616，純度99.0％；土大黃苷對(duì)照品為批號(hào)：110794-201708。