[發(fā)明專利]一種減少氮化鋁晶體生長(zhǎng)前后熱應(yīng)力的碳化鉭復(fù)合層的制備方法及其使用方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110389834.6
• 申請(qǐng)日: 2021-04-12
• 公開（公告）號(hào): CN113089086A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱科友半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)裝備與技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號(hào): C30B23/00
• 分類號(hào): C30B23/00;C30B29/40
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務(wù)所(普通合伙) 23209
• 代理人: 趙君

一種減少氮化鋁晶體生長(zhǎng)前后熱應(yīng)力的碳化鉭復(fù)合層的制備方法及其使用方法，它屬于減少氮化鋁晶體生長(zhǎng)前后熱應(yīng)力的方法領(lǐng)域。本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題為有效控制氮化鋁晶體生長(zhǎng)前后熱應(yīng)力。本發(fā)明按照重量份數(shù)分別稱量TaC粉、Ta粉，置于球磨機(jī)中球磨，得到混合粉料進(jìn)行冷等靜壓成型，然后放入鎢模具的熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，以20?30MPa的壓力進(jìn)行真空燒結(jié)處理，然后降溫冷卻至室溫后表面均勻鋪灑稱量好的鋁粉，然后置于燒結(jié)爐中，以20?30MPa的壓力進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，保溫完成后，充入高純氮?dú)猓∠d荷，降溫后進(jìn)行氮化反應(yīng)后降溫冷卻至室溫，得到碳化鉭復(fù)合氮化鋁層材料再次進(jìn)行高溫碳化反應(yīng)得到復(fù)合層。本發(fā)明用于氮化鋁晶體。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于減少氮化鋁晶體生長(zhǎng)前后熱應(yīng)力的方法領(lǐng)域；具體涉及一種減少氮化鋁晶體生長(zhǎng)前后熱應(yīng)力的碳化鉭復(fù)合層的制備方法及其使用方法。

背景技術(shù)

目前PVT法氮化鋁晶體生長(zhǎng)技術(shù)所需要的生長(zhǎng)溫度在1850–2200℃及以上，并且氮化鋁晶體生長(zhǎng)多為把籽晶粘接到碳化鉭片上，但由于碳化鉭的熱膨脹系數(shù)和氮化鋁的熱膨脹系數(shù)差別較大(碳化鉭：熱膨脹系數(shù)8.3×10^-6/℃，氮化鋁：熱膨脹系數(shù)：4.5×10^-6/℃)，在升溫和降溫時(shí)，碳化鉭和氮化鋁由于膨脹伸縮速率不同，會(huì)在籽晶和碳化鉭粘接的接觸面產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力，當(dāng)應(yīng)力過(guò)大時(shí)，氮化鋁晶體還會(huì)因此產(chǎn)生貫穿式的裂紋，導(dǎo)致整個(gè)生長(zhǎng)出來(lái)的晶體斷裂，更無(wú)法進(jìn)一步加工得到大尺寸的晶片。造成晶片良率較差等不良后果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供了一種有效控制氮化鋁晶體生長(zhǎng)前后熱應(yīng)力的一種減少氮化鋁晶體生長(zhǎng)前后熱應(yīng)力的碳化鉭復(fù)合層的制備方法及其使用方法。

本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種減少氮化鋁晶體生長(zhǎng)前后熱應(yīng)力的碳化鉭復(fù)合層的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、按照重量份數(shù)分別稱量99-99.6份的TaC粉、0.4-1份的Ta粉，置于球磨機(jī)中球磨，得到混合粉料，待用；

步驟2、將步驟1得到的混合粉料進(jìn)行冷等靜壓成型，得到成型復(fù)合材料，待用；

步驟3、將步驟2得到的成型復(fù)合材料放入鎢模具的熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，以20-30MPa的壓力進(jìn)行真空燒結(jié)處理，然后降溫冷卻至室溫，得到燒結(jié)后的復(fù)合材料；

步驟4、按照燒結(jié)后的復(fù)合材料中Ta、Al粉的摩爾比為1:1-1.2的比例，稱量一定質(zhì)量的鋁粉，將步驟3燒結(jié)后的復(fù)合材料，表面均勻鋪灑稱量好的鋁粉，然后置于燒結(jié)爐中，以20-30MPa的壓力進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，保溫完成后，充入高純氮?dú)猓∠d荷，降溫后進(jìn)行氮化反應(yīng)，然后降溫冷卻至室溫，得到碳化鉭復(fù)合氮化鋁層材料；

步驟5、將步驟4得到的碳化鉭復(fù)合氮化鋁層材料再次進(jìn)行高溫碳化反應(yīng)，然后降溫至室溫，得到所述的一種減少氮化鋁晶體生長(zhǎng)前后熱應(yīng)力的碳化鉭復(fù)合層。

本發(fā)明所述的一種減少氮化鋁晶體生長(zhǎng)前后熱應(yīng)力的碳化鉭復(fù)合層的制備方法，步驟1中TaC粉的純度為99.999wt％，所述的TaC粉的粒徑為0.5-0.6μm，Ta粉的純度為99.999wt％，所述的Ta粉的粒徑為0.5-0.6μm。

本發(fā)明所述的一種減少氮化鋁晶體生長(zhǎng)前后熱應(yīng)力的碳化鉭復(fù)合層的制備方法，步驟2中冷等靜壓的壓力為200-300MPa，壓制時(shí)間10-15min。

本發(fā)明所述的一種減少氮化鋁晶體生長(zhǎng)前后熱應(yīng)力的碳化鉭復(fù)合層的制備方法，步驟3中真空燒結(jié)處理方法為在真空中，從室溫開始以3-5℃/min的升溫速率將溫度升至1300-1350℃，隨后以1-2℃/min的加熱速率加熱至1800-2000℃，然后保溫2-8h。

本發(fā)明所述的一種減少氮化鋁晶體生長(zhǎng)前后熱應(yīng)力的碳化鉭復(fù)合層的制備方法，步驟3中降溫方法為以0.5-1℃/min的降溫速率降至1400℃，保持2h，再以2.5-3℃/min的降溫速率將溫度降至室溫。