[發明專利]一種減少氮化鋁晶體生長前后熱應力的碳化鉭復合層的制備方法及其使用方法

在審

• 申請號: 202110389834.6
• 申請日: 2021-04-12
• 公開（公告）號: CN113089086A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 哈爾濱科友半導體產業裝備與技術研究院有限公司
• 主分類號: C30B23/00
• 分類號: C30B23/00;C30B29/40
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 趙君

1.一種減少氮化鋁晶體生長前后熱應力的碳化鉭復合層的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1、按照重量份數分別稱量99-99.6份的TaC粉、0.4-1份的Ta粉，置于球磨機中球磨，得到混合粉料，待用；

步驟2、將步驟1得到的混合粉料進行冷等靜壓成型，得到成型復合材料，待用；

步驟3、將步驟2得到的成型復合材料放入鎢模具的熱壓燒結爐內，以20-30MPa的壓力進行真空燒結處理，然后降溫冷卻至室溫，得到燒結后的復合材料；

步驟4、按照燒結后的復合材料中Ta、Al粉的摩爾比為1:1-1.2的比例，稱量一定質量的鋁粉，將步驟3燒結后的復合材料，表面均勻鋪灑稱量好的鋁粉，然后置于燒結爐中，以20-30MPa的壓力進行真空熱壓燒結，保溫完成后，充入高純氮氣，取消載荷，降溫后進行氮化反應，然后降溫冷卻至室溫，得到碳化鉭復合氮化鋁層材料；

步驟5、將步驟4得到的碳化鉭復合氮化鋁層材料再次進行高溫碳化反應，然后降溫至室溫，得到所述的一種減少氮化鋁晶體生長前后熱應力的碳化鉭復合層。

2.根據權利要求1所述的一種減少氮化鋁晶體生長前后熱應力的碳化鉭復合層的制備方法，其特征在于：步驟1中TaC粉的純度為99.999wt％，所述的TaC粉的粒徑為0.5-0.6μm，Ta粉的純度為99.999wt％，所述的Ta粉的粒徑為0.5-0.6μm。

3.根據權利要求1或2所述的一種減少氮化鋁晶體生長前后熱應力的碳化鉭復合層的制備方法，其特征在于：步驟2中冷等靜壓的壓力為200-300MPa，壓制時間10-15min。

4.根據權利要求3所述的一種減少氮化鋁晶體生長前后熱應力的碳化鉭復合層的制備方法，其特征在于：步驟3中真空燒結處理方法為在真空中，從室溫開始以3-5℃/min的升溫速率將溫度升至1300-1350℃，隨后以1-2℃/min的加熱速率加熱至1800-2000℃，然后保溫2-8h。

5.根據權利要求4所述的一種減少氮化鋁晶體生長前后熱應力的碳化鉭復合層的制備方法，其特征在于：步驟3中降溫方法為以0.5-1℃/min的降溫速率降至1400℃，保持2h，再以2.5-3℃/min的降溫速率將溫度降至室溫。

6.根據權利要求5所述的一種減少氮化鋁晶體生長前后熱應力的碳化鉭復合層的制備方法，其特征在于：步驟4中真空熱壓燒結用石墨模具，真空燒結處理方法為在真空中，從室溫開始以3-5℃/min的升溫速率將溫度升至1560-1590℃，保持2-3h。

7.根據權利要求6所述的一種減少氮化鋁晶體生長前后熱應力的碳化鉭復合層的制備方法，其特征在于：步驟4中氮化反應溫度為1000℃，反應時間3-4h，然后以0.5-1℃/min的降溫速率將溫度降至室溫。

8.根據權利要求7所述的一種減少氮化鋁晶體生長前后熱應力的碳化鉭復合層的制備方法，其特征在于：步驟5中高溫碳化反應為在氮化鋁和石墨環境下將溫度再次升高到1800-2000℃，保持10-12h，隨后以0.5-1℃/min的降溫速率降至室溫。

9.一種權利要求1-8之一所述的一種減少氮化鋁晶體生長前后熱應力的碳化鉭復合層的制備方法制備的一種減少氮化鋁晶體生長前后熱應力的碳化鉭復合層的使用方法，其特征在于：使用籽晶粘貼劑在常溫下將所述的一種減少氮化鋁晶體生長前后熱應力的碳化鉭復合層和氮化鋁籽晶進行常溫固化，常溫固化時間5-6h，然后加熱到800-850℃保溫1-5h，再次進行高溫固化，完成粘接。

10.根據權利要求9所述的一種減少氮化鋁晶體生長前后熱應力的碳化鉭復合層的制備方法制備的一種減少氮化鋁晶體生長前后熱應力的碳化鉭復合層的使用方法，其特征在于：所述的籽晶粘貼劑為按照重量份數稱量20-40份的氮化鋁、40-100份的乙二醇的混合物。