[發(fā)明專利]利用磷礦制備磷酸鐵的方法和磷酸鐵鋰的制備方法

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• 申請日: 2021-04-12
• 公開（公告）號: CN113184819A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 裴現(xiàn)一男;趙中可;孔令涌;萬遠(yuǎn)鑫;任望保
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市德方納米科技股份有限公司;佛山市德方納米科技有限公司;曲靖市德方納米科技有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B25/45
• 代理公司: 深圳中一聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44414
• 代理人: 方良

本發(fā)明公開了一種利用磷礦制備磷酸鐵的制備方法和磷酸鐵鋰的制備方法。本發(fā)明利用磷礦制備磷酸鐵的制備方法包括如下步驟：將磷礦于磷酸中進(jìn)行酸化預(yù)處理，獲得磷礦漿料；采用硫酸對所述磷礦漿料進(jìn)行萃取處理，進(jìn)行第一固液分離，獲得粗稀磷酸溶液；將所述粗稀磷酸溶液進(jìn)行除雜純化處理，獲得粗純磷酸溶液；將所述粗純磷酸溶液與鐵源混合處理并進(jìn)行沉淀反應(yīng)，依次進(jìn)行陳化處理和第四固液分離處理，獲得磷酸鐵沉淀；將所述磷酸鐵沉淀進(jìn)行燒結(jié)處理，得到磷酸鐵。利用磷礦制備磷酸鐵的制備方法合理且有效利用了磷礦，制備的磷酸鐵純度高。磷酸鐵鋰正極材料的制備方法是以利用磷礦制備磷酸鐵的制備方法制備的磷酸鐵為原料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋰離子電池正極材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磷酸鐵的制備方法和磷酸鐵鋰正極材料的制備方法。

背景技術(shù)

磷礦是含鈣、磷和大量雜質(zhì)的礦物，其是一種重要的化工礦物原料，被廣泛應(yīng)用于各工業(yè)部門。雖然我國磷礦資源豐富，但80％以上為難以直接利用的中低品位磷礦。現(xiàn)有技術(shù)對磷礦的利用率往往較低，且在利用過程中經(jīng)常會產(chǎn)生污染環(huán)境的污染物。因此，如何合理利用磷礦變得很有必要。

雖然目前有對磷礦進(jìn)行利用的報道，如本申請的申請人前期利用磷礦為原料進(jìn)行制備磷酸鐵。但是由于磷礦含有大量的雜質(zhì)，使得制備的磷酸鐵中雜質(zhì)含量相對高，從而由磷礦為原料制備的磷酸鐵在下游應(yīng)用中受到影響，如將以磷礦制備的磷酸鐵為原料制備磷酸鐵鋰正極材料時，由于磷酸鐵的雜質(zhì)含量相對高而導(dǎo)致制備的磷酸鐵鋰正極材料的如能量密度等電化學(xué)性能受到影響。另外，在前期磷礦為原料制備的磷酸鐵中，酸原料的利用量大，導(dǎo)致酸廢液處理的后期工藝存在一定的壓力和成本相對偏高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實施例的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種利用磷礦制備磷酸鐵的制備方法，以解決現(xiàn)有利用磷礦為原料制備的磷酸鐵雜質(zhì)含量和成本高的技術(shù)問題。

本發(fā)明的另一目的是提供一種磷酸鐵正極材料的制備方法，以解決由磷礦為原料制備的磷酸鐵正極材料存在電化學(xué)性能不理想的技術(shù)問題。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的一方面，提供了一種利用磷礦制備磷酸鐵的制備方法。本發(fā)明利用磷礦制備磷酸鐵的制備方法包括如下步驟：

將磷礦于磷酸中進(jìn)行酸化預(yù)處理，獲得磷礦漿料；

采用硫酸對所述磷礦漿料進(jìn)行萃取處理，進(jìn)行第一固液分離，獲得粗稀磷酸溶液；

將所述粗稀磷酸溶液進(jìn)行除雜純化處理，獲得粗純磷酸溶液；

將粗純磷酸溶液與鐵源混合處理并進(jìn)行沉淀反應(yīng)，依次進(jìn)行陳化處理和第四固液分離處理，獲得磷酸鐵沉淀；

將所述磷酸鐵沉淀進(jìn)行燒結(jié)處理，得到磷酸鐵。

本發(fā)明的另一方面，提供了一種磷酸鐵鋰正極材料的制備方法。本發(fā)明磷酸鐵鋰正極材料的制備方法包括如下步驟：

按照本發(fā)明利用磷礦制備磷酸鐵的制備方法制備磷酸鐵；

將包括所述磷酸鐵、鋰源按照比例進(jìn)行混合處理形成磷酸鐵鋰前驅(qū)體；

將所述磷酸鐵鋰前驅(qū)體進(jìn)行煅燒處理，得到磷酸鐵鋰正極材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下的技術(shù)效果：

本發(fā)明利用磷礦制備磷酸鐵的制備方法一方面利用磷礦為原料，合理且有效利用了磷礦，降低了制備磷酸鐵的經(jīng)濟(jì)成本；另一方面，通過對由磷礦制備粗純磷酸溶液的工藝控制，能夠合理的控制磷酸鐵的雜質(zhì)，使得不利的雜質(zhì)含量低，提高了磷酸鐵的純度，擴(kuò)展了制備的磷酸鐵的應(yīng)用范圍；再一方面，本發(fā)明制備方法工藝易控，使得制備的磷酸鐵純度等性能穩(wěn)定，而且效率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)制備。