[發明專利]利用磷礦制備磷酸鐵的方法和磷酸鐵鋰的制備方法

在審

• 申請號: 202110387935.X
• 申請日: 2021-04-12
• 公開（公告）號: CN113184819A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 裴現一男;趙中可;孔令涌;萬遠鑫;任望保
• 申請（專利權）人: 深圳市德方納米科技股份有限公司;佛山市德方納米科技有限公司;曲靖市德方納米科技有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B25/45
• 代理公司: 深圳中一聯合知識產權代理有限公司 44414
• 代理人: 方良

1.一種利用磷礦制備磷酸鐵的制備方法，包括如下步驟：

將磷礦于磷酸中進行酸化預處理，獲得磷礦漿料；

采用硫酸對所述磷礦漿料進行萃取處理，進行第一固液分離，獲得粗稀磷酸溶液；

將所述粗稀磷酸溶液進行除雜純化處理，獲得粗純磷酸溶液；

將所述粗純磷酸溶液與鐵源混合處理并進行沉淀反應，依次進行陳化處理和第四固液分離處理，獲得磷酸鐵沉淀；

將所述磷酸鐵沉淀進行燒結處理，得到磷酸鐵。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，將所述粗稀磷酸溶液進行除雜純化處理的方法包括如下步驟：

將所述粗稀磷酸溶液進行蒸發濃縮處理后進行第二固液分離處理，在將濾液進行降溫結晶處理后進行第三固液分離處理，獲得所述粗純磷酸溶液。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述蒸發濃縮處理直到所述粗稀磷酸溶液中的磷酸濃度50％～70％時結束；和/或

所述蒸發濃縮處理的溫度為80～120℃；和/或

所述降溫結晶處理的溫度為-20～10℃。

4.如權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述酸化預處理所用的酸液包括所述粗純磷酸；和/或

所述酸化預處理的溫度為60～90℃；和/或

所述酸化預處理的過程中伴隨有攪拌處理的步驟，所述攪拌處理的攪拌速率為50～2000rpm。

5.如權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述粗純磷酸中的磷酸濃度為50％-70％；

所述磷礦漿料中的磷酸濃度為20％～40％；和/或

所述粗稀磷酸的磷酸濃度為20％～40％；和/或

所述粗稀磷酸溶液中的游離硫酸根濃度為0～50g/L；和/或

所述萃取處理的溫度為度60～90℃；和/或

所述燒結處理的溫度為500～900℃，時間為1～24h。

6.如權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述鐵源為可溶性三價鐵化合物；或/和

所述鐵源為可溶性二價亞鐵化合物，且向所述粗純磷酸溶液中還添加有氧化劑；或/和

在所述沉淀反應之前、所述沉淀反應過程中、所述沉淀反應之后中的至少一工序階段還添加有沉淀劑的步驟。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述三價鐵化合物包括硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵，氯化亞鐵中的至少一種；

所述二價亞鐵化合物包括硫酸亞鐵、硝酸亞鐵、氯化亞鐵中的至少一種；

所述氧化劑包括雙氧水、氧氣、空氣、氬氧混合氣、臭氧中的至少一種；

所述沉淀劑包括氨水、尿素、氫氧化鋰、碳酸銨和碳酸氫銨中的至少一種。

8.如權利要求1-3、7任一項所述的制備方法，其特征在于，所述磷酸鐵除含有鐵元素，還包括如下含量濃度的Al元素和雜質元素：

Al元素含量為0～1％；

雜質元素包括：Ca低于0.005％，Mg低于0.005％，Na低于0.01％，S低于0.01％，K低于0.01％，Co低于0.002％，Mn低于0.003％，Zn低于0.005％。

9.一種磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，包括如下步驟：

按照權利要求1-8任一項所述的制備方法制備磷酸鐵；

將包括所述磷酸鐵、鋰源按照比例進行混合處理形成磷酸鐵鋰前驅體；

將所述磷酸鐵鋰前驅體進行煅燒處理，得到磷酸鐵鋰正極材料。

10.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于，在所述混合處理過程中還添加有摻雜元素源，所述摻雜元素源中的摻雜元素包括錳、鈷、鎂、鈦、鎳、釩中的至少一種。