[發明專利]利用有機硅低沸物歧化殘液制備聚烴基硅氧烷的方法

有效

• 申請號: 202110387485.4
• 申請日: 2021-04-12
• 公開（公告）號: CN113234224B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 蔡冬利;陳立軍;趙景輝;韓東利;趙朋;楊鳳磊;王議;趙潔;馮建強;馬穎;竇洪亮;張書文;王志勇;孫敬成
• 申請（專利權）人: 唐山三友硅業有限責任公司
• 主分類號: C08G77/04
• 分類號: C08G77/04;C08G77/06;C08G77/34
• 代理公司: 唐山永和專利商標事務所 13103
• 代理人: 明淑娟

1.一種利用有機硅低沸物歧化殘液制備聚烴基硅氧烷的方法，其特征在于，按如下步驟進行：

S1、將有機硅低沸物歧化反應后排出的殘液沉降靜置；

S2、靜置后取上層液相采用以活性炭為骨架的過濾器進行過濾，得到烴基氯硅烷含量≥95%的過濾液，其中，烴基氯硅烷的沸點≥70.2℃；

S3、將S2得到的過濾液進行濃酸水解，水解產物進行酸水分離，酸水分離得到鹽酸和油相產物；

S4、將油相產物加入裝有純水的水洗釜中進行水洗，得到的水洗產物進行第一次水分離，第一次水分離得到水相和初級聚烴基硅氧烷；

S5、采用水蒸汽對初級聚烴基硅氧烷進行脫氯處理，脫氯后產物進行第二次水分離，第二次水分離得到水相和中級聚烴基硅氧烷；

S6、將中級聚烴基硅氧烷倒入壓濾機中壓濾得到聚烴基硅氧烷產品；

殘液沉降靜置時間在12h以上；

將S2得到的過濾液以連續進料的方式進入質量濃度為37%~45%的鹽酸溶液中進行水解，水解反應系統壓力控制在0.15~0.2MPa，系統壓力來源于水解反應生成的HCl；

濃酸水解反應溫度在10℃~60℃，濃酸水解反應時間為2~6h；

濃酸水解得到的油相產物在具有纖維床內部結構的聚結相分離器中進行酸水分離；

水洗過程中純水與油相質量比為0.8：1~1.5:1，水洗攪拌時間60~120min，水洗溫度70~95℃；

采用壓力為0.5~1MPa、溫度為180±5℃的水蒸汽對初級聚烴基硅氧烷在脫氯塔中進行脫氯處理，脫氯塔內溫度控制在110℃~150℃；

采用直接接觸式脫氯，水蒸汽通過脫氯塔的螺旋噴嘴進行霧化，霧化后水蒸汽與初級聚烴基硅氧烷進行接觸換熱并冷凝成凝液，水蒸汽與初級聚烴基硅氧烷的質量比為0.2~0.5:1；

壓濾機采用活性炭為過濾骨架，硅藻土為助濾劑進行壓濾。

2.根據權利要求1所述的利用有機硅低沸物歧化殘液制備聚烴基硅氧烷的方法，其特征在于，兩次水分離得到的水相全部返回至濃酸水解反應中。