[發明專利]利用有機硅低沸物歧化殘液制備聚烴基硅氧烷的方法

有效

• 申請號: 202110387485.4
• 申請日: 2021-04-12
• 公開（公告）號: CN113234224B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 蔡冬利;陳立軍;趙景輝;韓東利;趙朋;楊鳳磊;王議;趙潔;馮建強;馬穎;竇洪亮;張書文;王志勇;孫敬成
• 申請（專利權）人: 唐山三友硅業有限責任公司
• 主分類號: C08G77/04
• 分類號: C08G77/04;C08G77/06;C08G77/34
• 代理公司: 唐山永和專利商標事務所 13103
• 代理人: 明淑娟

本發明公開了一種利用有機硅低沸物歧化殘液制備聚烴基硅氧烷的方法，涉及有機硅廢棄物綜合利用技術領域。本發明將有機硅低沸物歧化后排出的殘液靜置后吸取上層液相在以活性炭為骨架的過濾裝置中過濾，得到烴基氯硅烷含量≥95%的過濾液，其中烴基氯硅烷的沸點≥70.2℃；過濾液經過濃酸水解?酸水分離?水洗?第一次水分離?高溫脫氯?第二次水分離?壓濾的過程，得到最終產品聚烴基硅氧烷，有效解決了有機硅低沸物歧化殘液處理難題，提高了殘液利用率。

技術領域

本發明涉及有機硅廢棄物綜合利用技術領域，尤其涉及一種利用有機硅低沸物歧化殘液制備聚烴基硅氧烷的方法。

背景技術

有機硅副產物中沸點低于40℃ 氯硅烷組分統稱為低沸物，主要包括三氯硅烷、四甲基硅烷、二甲基一氯硅烷、一甲基二氯硅烷和少量的碳氫化合物等，約占粗單體總量的1.5v%（體積含量）左右。目前各大有機硅單體生產企業普遍采用歧化法對有機硅低沸物進行利用，在催化劑的作用下，使低沸物中的氯硅烷單體與富氯有機硅單體發生甲基與氯的重排反應進而生成二甲等附加值較高的單體。在歧化過程中，由于反應復雜，副反應多，歧化過程中會生成一部分沸點高于70.2℃的有機硅烴基氯硅烷，由于此部分烴基氯硅烷中含有大量的催化劑而難以再利用。

申請號CN201710100092.4的專利介紹了一種利用低沸歧化殘液制備低沸硅油的方法，通過閃蒸回收殘液中沸點相對較低的三甲基氫氯硅烷和一甲基三氯硅烷等進而制備低沸硅油，殘液利用率較低。

發明內容

本發明提供了一種利用有機硅低沸物歧化殘液制備聚烴基硅氧烷的方法，目的在于解決低沸物歧化殘液處理帶來的污染和廢水處理問題。

為實現此技術目的，本發明采用如下方案：利用有機硅低沸物歧化殘液制備聚烴基硅氧烷的方法，按如下步驟進行：

S1、將有機硅低沸物歧化反應后排出的殘液沉降靜置；

S2、靜置后取上層液相采用以活性炭為骨架、以硅藻土和/或蒙脫土為助濾劑的過濾器進行過濾，得到烴基氯硅烷含量≥95%的過濾液，其中，烴基氯硅烷的沸點≥70.2℃；

S3、將S2得到的過濾液在塊孔水解器中進行濃酸水解，水解產物進行酸水分離，酸水分離得到鹽酸和油相產物；

S4、將油相產物加入裝有純水的水洗釜中進行水洗，水洗前把水洗釜中純水溫度升至70~95℃，然后將油相產物一次性加入水洗釜中，進行攪拌洗滌；得到的水洗產物在常規的相分離器中進行第一次水分離，第一次水分離得到水相和初級聚烴基硅氧烷；

S5、采用水蒸汽在脫氯塔中對初級聚烴基硅氧烷進行高溫脫氯處理，水蒸氣作為脫氯機，利用高溫下的水分子與硅氯鍵進行化學反應形成鹽酸和硅醇，實現脫氯效果；脫氯后產物在常規的相分離器中進行第二次水分離，第二次水分離得到水相和中級聚烴基硅氧烷；

S6、將中級聚烴基硅氧烷倒入壓濾機中壓濾得到聚烴基硅氧烷產品。

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：本發明通過對低沸物歧化殘液進行沉降過濾，利用過濾后的殘液制備聚烴基硅氧烷，有效解決了有機硅低沸物歧化殘液處理的難題，同時使其轉化成了具有經濟價值的產品，殘液利用率高，經濟及環保效益顯著。

進一步地，殘液沉降靜置時間在12h以上。

進一步地，將S2得到的過濾液以連續進料的方式進入質量濃度為37%~45%的鹽酸溶液中進行水解，水解反應系統壓力控制在0.15~0.2MPa，系統壓力來源于水解反應生成的HCl。

進一步地，濃酸水解反應溫度在10℃~60℃，濃酸水解反應時間為2~6h。

進一步地，濃酸水解得到的油相產物在具有纖維床內部結構的聚結相分離器中進行酸水分離，濃酸水解得到的鹽酸外售處理。