[發明專利]一種定性定量檢測燕窩摻雜情況的方法及驗證方法

有效

• 申請號: 202110383431.0
• 申請日: 2021-04-09
• 公開（公告）號: CN113156005B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 韋曉群;胡浩鑫;張敏婕;曾廣豐;陳文銳;劉超;雷紅濤
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/24;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 廣州潤禾知識產權代理事務所(普通合伙) 44446
• 代理人: 鄭永泉

1.一種定性定量檢測燕窩摻雜情況的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、獲取待測樣品；

S2、樣品同位素比值的獲?。捍郎y樣品進行前處理后，送入元素分析儀及同位素質譜儀獲取相關信息，再計算得到碳、氮、氫、氧同位素比值；

S3、燕窩真偽定性檢測：將獲取的碳、氮、氫、氧同位素比值通過距離相關分析獲得同位素比值對應的距離，再以此進行判別分析，建立Fisher判別模型，實現真偽燕窩的定性檢測；

S4、燕窩真偽定量檢測：對樣品的碳、氮、氫、氧同位素比值進行線性回歸分析，建立線性回歸模型，實現對摻假燕窩的定量檢測；

所述步驟S3具體包括：

S31、將獲取的碳、氮、氫、氧同位素比值進行“y＝7.13C-3.09N+2.42H-5.177O”預處理；

S32、將預處理后的數據導入spss23的相關-距離模塊，采用歐式距離進行分析，選定標準確定距離界限；

S33、將經過距離分析后的數據導入spss23的分類-判別式模塊，進行判別分析建模，建立Fisher判別模型，實現真偽燕窩的定性檢測；

所述步驟S2中的前處理具體為，將樣品粉碎為1-2mm細粉狀，分別使用錫杯和銀杯包裹；

所述步驟S2中，

所述元素分析儀分析條件為：C、N模式中，氧化管溫度970-990℃，載氣流速100-120mL/min，柱溫50-70℃，O₂流速165-185mL/min，充氧時間2-4s，O、H模式中，柱溫45-65℃，裂解爐溫度1350-1370℃，載氣流速100-120mL/min，參考氣190-210mL/min；

所述同位素質譜儀條件為：真空度為1.0×10^-6-1.2×10^-6mPa，離子源電壓2.984-3.004kV，轟擊電壓114-134eV；

所述步驟S2中計算獲取碳、氮、氫、氧同位素比值步驟具體包括：

將前處理后的待測樣品通過自動進樣器送入元素分析儀，其中待測樣品中的碳、氮元素經高溫燃燒和分離純化后，除去硫化物、鹵化物和水，轉化為純凈的CO₂和N₂氣體，經色譜柱分離后，氣體進入同位素質譜儀，再經計算機計算得到碳、氮同位素比值；

待測樣品中的氫、氧元素經高溫裂解生成H₂和CO氣體，經色譜柱分離后，進入同位素質譜儀，再經計算機計算得到氫、氧同位素比值；

所述同位素比值獲取的參數設置為，選CO₂、N₂、H₂和CO作為標定氣體。

2.根據權利要求1所述的一種定性定量檢測燕窩摻雜情況的方法，其特征在于，所述步驟S2中，使用的同位素標準物質為IAEA-600，δ¹³C＝-27.77‰，δ¹⁵N＝-27.77‰，以及EMA-P1標準品，δ¹⁸O＝+20.99‰±0.72‰，δ²H＝﹣25.30‰±5.10‰。

3.根據權利要求1-2任一項所述的一種定性定量檢測燕窩摻雜情況的方法，其特征在于，所述步驟S4具體包括：將獲取的碳、氮、氫、氧同位素比值導入spss23軟件線性-回歸模塊，進行線性回歸分析，建立線性回歸預測模型，得到摻假燕窩摻假率的預測方程，實現對摻假燕窩的定量檢測。

4.根據權利要求1-2任一項所述的一種定性定量檢測燕窩摻雜情況方法的驗證方法，其特征在于，還包括以下步驟：

S0：獲取真實燕窩、摻假材料，制作真實燕窩樣品以及摻假燕窩樣品。

5.根據權利要求4所述的一種定性定量檢測燕窩摻雜情況方法的驗證方法，其特征在于，所述摻假材料為唾液酸、蛋液以及食品膠。

6.根據權利要求4所述的一種定性定量檢測燕窩摻雜情況方法的驗證方法，其特征在于，制作摻假燕窩樣品步驟具體包括：

摻唾液酸燕窩樣品的制備，將唾液酸進行冷凍干燥，然后研磨成細粉，分別按照20％、15％、10％、8％、6％、4％、2％的比例與真實燕窩細粉混合均勻，并對應的編號為t20、t15、t10、t8、t6、t4、t2；

摻蛋液燕窩樣品的制備，將雞蛋液和鴨蛋液分別送進冷凍干燥機進行冷凍干燥，再經研磨形成細粉，然后分別按照30％、25％、20％、15％、10％、5％的比例與真實燕窩細粉混合，對應的摻雞蛋液燕窩編號為j30、j25、j20、j15、j10、j5，摻鴨蛋液燕窩編號為y30、y25、y20、y15、y10、y5；

摻食品膠燕窩樣品的制備，將明膠、果膠和卡拉膠放進瑪瑙研磨成細粉，而后分別按照50％、45％、40％、35％、30％、25％、20％、15％、10％、5％的比例在真實燕窩細粉混合進明膠、果膠和卡拉膠細粉，再對各摻假燕窩樣品進行編號，摻明膠燕窩樣品編號為m50、m45、m40、m35、m30、m25、m20、m15、m10、m5，摻果膠燕窩樣品編號為g50、g45、g40、g35、g30、g25、g20、g15、g10、g5，摻卡拉膠燕窩樣品編號為k50、k45、k40、k35、k30、k25、k20、k15、k10、k5。