[發明專利]環保型超支化聚酯增塑劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110383381.6
• 申請日: 2021-04-09
• 公開（公告）號: CN113088543A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 夏小樂;李冉;劉紅霞
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C12P7/62
• 分類號: C12P7/62;C08L67/00;C08L27/06
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 蘇張林

1.一種環保型超支化聚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.在化學催化劑的存在下，將多元醇、縮水甘油和ε-己內酯混合，加熱至120-130℃反應12-14h，得到超支化聚合物中間體；

S2.將反應體系降溫至45-55℃，然后加入丁酸酐和T1脂肪酶，在保護氣氛下繼續回流反應6-8h；

S3.收集粗產品，洗滌至中性后，于80-110℃下減壓蒸餾脫水，從而得到所述環保型超支化聚酯增塑劑。

2.根據權利要求1所述的一種環保型超支化聚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述化學催化劑為異辛酸亞錫，所述多元醇為季戊四醇或2，2-二甲基-1，3-丙二醇，所述縮水甘油為環氧丙醇。

3.根據權利要求1所述的一種環保型超支化聚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述多元醇、縮水甘油和ε-己內酯的摩爾比為1:4-16:40-160，所述化學催化劑的用量為多元醇的0.3-0.5當量。

4.根據權利要求1所述的一種環保型超支化聚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述丁酸酐與超支化聚合物中間體的摩爾比為4-16:1，所述T1脂肪酶的用量為反應體系總質量的0.8％-1.2％。

5.根據權利要求1所述的一種環保型超支化聚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，所述T1脂肪酶為固定化T1脂肪酶，其制備方法為：以N-羥基琥珀酰亞胺預活化的瓊脂糖顆粒為載體，于pH＝8.0、濃度為1.0-1.5mg/mL的T1脂肪酶液中固定2-4h，即獲得所述固定化T1脂肪酶。

6.一種環保型超支化聚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a.將雙三羥甲基丙烷和ε-己內酯混合，加熱至120-130℃反應12-14h，然后加入淬滅劑結束反應；

b.將反應體系降溫至45-55℃，然后加入丁酸酐和T1脂肪酶，繼續反應6-8h，然后加入淬滅劑結束反應；

c.收集粗產品，洗滌至中性后，于80-110℃下減壓蒸餾脫水，得到所述環保型超支化聚酯增塑劑。

7.根據權利要求6所述的一種環保型超支化聚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，步驟a中，所述雙三羥甲基丙烷與ε-己內酯的摩爾比為1:18-40。

8.根據權利要求6所述的一種環保型超支化聚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，步驟b中，所述丁酸酐與雙三羥甲基丙烷的摩爾比為5-8:1，所述T1脂肪酶的用量為反應體系總質量的0.8％-1.2％。

9.根據權利要求6所述的一種環保型超支化聚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，步驟a和b中，所述淬滅劑為正己烷。

10.根據權利要求1-9任一項所述的方法制備得到的環保型超支化聚酯增塑劑。