[發(fā)明專利]磷化物納米晶@氮碳分級納米片陣列及其制備方法和用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110381807.4
• 申請日: 2021-04-09
• 公開（公告）號: CN113293405B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳斌;王宇光;孟國文;黃竹林;韓方明;唐海賓;張翔;潘其軍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B1/04
• 代理公司: 合肥和瑞知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34118
• 代理人: 魏玉嬌

1.一種磷化物納米晶@氮碳分級納米片陣列的制備方法，其特征在于，該陣列為分布在碳纖維布上的磷化物納米晶@氮碳分級納米片，所述磷化物納米晶@氮碳分級納米片結(jié)構(gòu)上包括呈紡錘形葉片狀的氮碳分級納米片以及均勻鋪設(shè)在氮碳分級納米片表面的多個(gè)過渡金屬磷化物納米晶，所述氮碳分級納米片的葉片在碳纖維布上沿纖維的徑向布置，所述氮碳分級納米片的長邊尺寸為3-10μm、短邊尺寸為1-5μm、厚度為100-300nm，材質(zhì)為氮摻雜碳，氮碳摩爾比為1:(3-8)；所述過渡金屬磷化物納米晶的粒徑為2-5nm，材質(zhì)為Ni的磷化物、Co的磷化物和Zn的磷化物的組合；

其制備方法包括如下步驟：

步驟S1、將碳纖維布切成面積不超過50cm²的小片，依次在丙酮、乙醇和去離子水中清洗后晾干；

步驟S2、取摩爾比為(3-5):1的Co(NO₃)₂·6H₂O和Zn(NO₃)₂·6H₂O溶解于去離子水中形成混合溶液，其中Co²⁺和Zn²⁺總濃度為0.048M，將混合溶液迅速轉(zhuǎn)移至相同體積的、濃度為0.4M的2-甲基咪唑水溶液中，劇烈攪拌10-30秒后，將清潔后的碳纖維布浸入，室溫下反應(yīng)5-8小時(shí)后，將碳纖維布取出用去離子水清洗并在真空干燥箱中干燥，使得碳纖維布表面生長有CoZn基金屬有機(jī)框架納米片陣列前驅(qū)體即CoZn-MOF納米片前驅(qū)體；

步驟S3、將Ni(NO₃)₂·6H₂O溶于乙醇中，制得濃度為4-8mg/mL的Ni(NO₃)₂·6H₂O乙醇溶液，在25-35℃下浸入步驟S2制得的表面生長有CoZn-MOF納米片陣列前驅(qū)體的碳纖維布，持續(xù)45-60分鐘，使得碳纖維布表面生長有三元過渡金屬NiCoZn的層狀雙氫氧化物超薄納米片即NiCoZn LDH分級納米片，用乙醇洗滌后在真空干燥箱中干燥；

步驟S4、將步驟S3制得的表面生長有NiCoZn LDH分級納米片的碳纖維布置于管式爐中，并在管式爐的上游放置0.1-0.2g的NaH₂PO₂·H₂O，快速加熱到350℃退火2-4小時(shí)，最終使得碳纖維布上分布有過渡金屬磷化物納米晶@氮碳分級納米片陣列即NiCoZnP@NC分級納米片陣列；所述的管式爐以10℃/min的加熱速率加熱，同時(shí)通氬氣，氬氣的流速控制在20-40ml/min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化物納米晶@氮碳分級納米片陣列的制備方法，其特征在于，所述碳纖維布中纖維的直徑為5-10μm。

3.一種權(quán)利要求1或2所述制備方法制得的磷化物納米晶@氮碳分級納米片陣列作為HER催化劑或OER催化劑或HER、OER雙功能催化劑在電解水制氫中的用途。