[發明專利]一種鋰離子電池負極材料的制備方法及其材料

在審

• 申請號: 202110379008.3
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113130867A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 周鋼;鄒鴻東;于文慶;曲江英
• 申請（專利權）人: 東莞理工學院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;C01B32/20
• 代理公司: 深圳華奇信諾專利代理事務所(特殊普通合伙) 44328
• 代理人: 陳子勛

1.一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、對可膨脹石墨進行高溫處理，之后置于乙醇中超聲分散；

S2、將經S1處理的石墨與過渡金屬有機鹽在有機溶液中混合，攪拌和干燥；

S3、將經S2處理的混合物置于反應釜中，采用高純惰性氣體置換后，接著充入高純惰性氣體，密封，加熱保溫處理后，自然冷卻，放壓，取出，使用有機溶液清洗，干燥后即得過渡金屬有機鹽插層石墨材料；

S4、將經S3處理的過渡金屬有機鹽插層石墨材料，加入到H₂O₂中，加熱保溫處理后，自然冷卻，過濾后置于真空環境中干燥；

S5、將經S4處理的材料，在惰性氣體下煅燒，即得負極材料。

2.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，S1中，在900～950℃下保溫30～45min進行高溫處理；超聲分散時間為8～10h。

3.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，S2中，所述過渡金屬有機鹽為有機鎳鹽、有機錳鹽、有機鈷鹽和有機鐵鹽中的任一種；所述有機溶劑為丙酮、苯、乙醚和甲苯溶液中的任一種或任幾種；攪拌時間為5～6h。

4.根據權利要求3所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，所述有機鎳鹽為二茂鎳或二乙酰丙酮鎳；所述有機錳鹽為乙酰丙酮錳或2-甲基環戊二烯三羧基錳；所述有機鈷鹽為乙酰丙酮鈷或四水合乙酸鈷；所述有機鐵鹽為二茂鐵或檸檬酸鐵。

5.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，S3中，所述高純惰性氣體為氮氣、氬氣和氖氣中的任一種；所述有機清洗溶液為乙醇和/或丙酮。

6.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，S3中，置換次數為3～5次；充入高純惰性氣體2～4MPa后密封；加熱時，升溫速率為3～5℃/min，加熱溫度為100～160℃，保溫時間為8～10h；清洗次數為3～5次。

7.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，S4中，加熱溫度為100～160℃，保溫時間為8～12h；干燥溫度不超過50℃，干燥時間為6～8h。

8.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，S5中，所述惰性氣體為氮氣、氬氣和氖氣中的任一種；煅燒溫度為400～450℃，煅燒時間為1～2h。

9.一種采用權利要求1-8任一項所述的制備方法制備的鋰離子電池負極材料，其特征在于，所述負極材料為過渡金屬氧化物插層石墨，所述過渡金屬氧化物位于石墨的層間。

10.根據權利要求9所述的一種鋰離子電池負極材料，其特征在于，所述金屬氧化物的質量分數為3％～10％。