[發明專利]測定葉片中莠去津、吡蟲啉及其代謝物的液相色譜質譜法

有效

• 申請號: 202110375744.1
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN112858542B
• 公開（公告）日: 2023-09-15
• 發明（設計）人: 李麗君;趙江華;王海嬌;馬健生;陳婷玉;趙愛林;何煉;趙恩好
• 申請（專利權）人: 中國地質調查局沈陽地質調查中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

本發明屬于植物代謝物檢測技術領域，公開了一種測定葉片中莠去津、吡蟲啉及其代謝物的液相色譜質譜法，利用QuEChERS方法，對植物葉片中莠去津、吡蟲啉及其代謝物殘留測定過程中的各種影響因素進行分析，并結合HPLC?MS?MS法進行檢測。加入乙腈，漩渦混合，加入鹽析材料，漩渦混勻后，室溫超聲提取，離心；取上清液到離心管，加凈化劑無水硫酸鈉，C18凈化，漩渦混勻，上清液過有機相微孔濾膜，吸取濾液用液相色譜質譜儀測定。本發明具有操作簡便、凈化效果好、回收率高、靈敏度高等優點，可為東北黑土地農業作物和植物樣品的農藥莠去津、吡蟲啉及其代謝物殘留的監測提供理論依據和技術支撐。

技術領域

本發明屬于植物代謝物檢測技術領域，尤其涉及一種測定葉片中莠去津、吡蟲啉及其代謝物的液相色譜質譜法。

背景技術

目前，莠去津(atrazine)化學名稱:2-氯-4-二乙胺基-6-異丙胺基-1,3,5-三嗪，是一種三氮苯類除草劑主要用于玉米、高粱和甘蔗等作物田防除各種闊葉雜草及一年生禾本科雜草,對多年生雜草也有一定的抑制效果。莠去津因其殘留期較長、水溶性較高、應用量大和施用范圍廣而導致其對環境的影響日益突出。美國衛生與社會服務部報告稱，長期暴露在莠去津中，人的免疫系統、淋巴系統、生殖系統和內分泌系統都會受到影響,有可能產生畸形、誘導有機體突變。另有發明報道，莠去津可能對人體具有致癌性，長期接觸莠去津會引發卵巢癌和乳腺癌。

吡蟲啉(Imidacloprid，IMI)名稱為1-(6-氯3-吡啶甲基)-N-硝基咪唑-2-亞胺，是具有氯吡啶結構的第一代煙堿類殺蟲劑的代表性藥劑，其廣泛應用于農業生產上，針對水稻、棉花、小麥等多種害蟲有良好的治療效果。

吡蟲啉的藥效基團為硝基亞胺，發明表明，吡蟲啉的代謝大多是藥效基團上發生去烷基、去飽和化、羥基化及還原等代謝反應，從而生成吡蟲啉胍、烯式吡蟲啉、吡蟲啉脲和6-氯煙酸等代謝產物。吡蟲啉的部分代謝產物，比如烯式吡蟲啉，其毒性比母體吡蟲啉的高約10～16倍，又比如吡蟲啉羥基化后的代謝產物也有一定的殺蟲活性等。通常，在植物生長期間，莠去津和吡蟲啉會同時使用，因此，建立一種莠去津和吡蟲啉及其代謝物同時測定的分析方法是十分必要的。

莠去津、吡蟲啉的測定方法主要包括氣相色譜方法、液相色譜方法、氣相色譜質譜聯用方法、液相色譜-質譜聯用方法。但是吡蟲啉代謝物的測定方法相對較少，主要采用液相色譜質譜方法。

而莠去津、吡蟲啉及其代謝物吡蟲啉胍、烯式吡蟲啉、吡蟲啉脲和6-氯煙酸的同時測定還未見報道。

植物樣品中農藥殘留測定的前處理方法通常有固相萃取(SPE)、索氏提取、微波輔助提取以及快速溶劑提取方法(ASE)等。而QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)方法作為一種操作簡單、快速及高效的前處理方法，已被廣泛用于植物中農藥殘留測定。

通過上述分析，現有技術存在的問題及缺陷為：

(1)莠去津的測定多集中于土壤和水質中的殘留測定，植物中莠去津的殘留測定較少，且樣品處理流程長，過程復雜，有機溶劑用量多，凈化效果差。

(2)吡蟲啉的測定多集中于食品中吡蟲啉自身的殘留，其代謝物的研究較少，同時本發明提及的植物中的四種代謝物的研究未見。

(3)現有技術測定方法復雜、準確性差，不能滿足植物樣品中莠去津、吡蟲啉及其代謝物的同時測定。

解決以上問題及缺陷的難度為：

解決以上問題及缺陷的難度主要體現在選擇合適的樣品提取溶劑；確定優化的凈化劑；最佳的色譜-質譜條件。

解決以上問題及缺陷的意義為：