[發明專利]一種TSL-0202中非氘代TSL-0202含量測定方法

在審

• 申請號: 202110373214.3
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN115165949A
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 王曉毅;支曉芳;徐學宇;鄭秋瑩;王亞虎
• 申請（專利權）人: 江蘇天士力帝益藥業有限公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為

1.一種TSL-0202中非氘代TSL-0202含量測定方法，所述方法，步驟如下：

步驟1，供試品溶液的制備：首先配制一種含有氘化合物的內標溶液，用所述內標溶液將待測品TSL-0202溶解，并配制成確定濃度的供試品溶液；

步驟2，將供試品溶液裝載在用于測定分子中氫原子的種類和數目的核磁共振儀中檢測，得到供試品的核磁共振譜圖；

步驟3，根據核磁共振譜圖，計算待測品TSL-0202中非氘代TSL-0202的含量。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其中，所述內標溶液，配制方法如下：稱取丁二酸酐適量，用氘代氯仿溶解，配制成內標溶液；內標溶液中，氘化合物的濃度為0.01mg/mL-10mg/mL。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其中，所述供試品溶液，配置方法如下：取TSL-0202原料藥適量，置量瓶中，用內標溶液溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液；供試品溶液中，TSL-0202的濃度為0.01mg/mL-10mg/mL。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其中，所述核磁共振儀，磁場頻率范圍300MHz-1.2GHz。

5.根據權利要求1所述的測定方法，所述核磁條件為：以氘代氯仿為溶劑，以丁二酸酐為內標，測試條件如下：弛豫時間d1≥10s；掃描次數ns≥32次；空掃DS＝4次；譜寬SW＝18～22PM；采樣時間AQ＝3.5～5.5s；中心頻率O1＝2500～2700HZ；于室溫下測得¹H核磁共振波譜。

6.根據權利要求1所述的測定方法，其中，所述測定是將供試品溶液轉移至核磁管中，設置好核磁共振的條件參數，調整核磁管轉速使旋轉邊鋒不干擾待測信號，開機并記錄譜圖，測定5次。

7.根據權利要求1所述的測定方法，其中，所述計算，采用積分法，分別計算出各特征峰峰面積及內標峰峰面積，計算出5次測定的平均值。

8.根據權利要求1所述的測定方法，按下式計算TSL-0202中非氘TSL-0202的含量：

式中W_r為內標物的重量；

A_s和A_r分別為供試品特征峰和內標峰的平均峰面積；

E_s和E_r分別為供試品和內標物的質子當量重量。

9.根據權利要求1所述的測定方法，所述方法，步驟如下：

(1)供試品溶液的制備：精密稱取丁二酸酐適量，用氘代氯仿溶解，配制成濃度約為0.05mg/ml的內標溶液；取TSL-0202原料藥10mg，精密稱定，置1ml量瓶中，用內標溶液溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液；

(2)非氘TSL-0202含量的測定：將供試品溶液轉移至核磁管中，正確設置儀器參數，調整核磁管轉速使旋轉邊鋒不干擾待測信號，記錄譜圖；

(3)用積分法分別測定各個樣品下的特征峰峰面積及內標峰峰面積，重復測定5次，取平均值。TSL-0202中非氘TSL-0202的含量按下式計算：

式中W_r為內標物的重量；

A_s和A_r分別為供試品特征峰和內標峰的平均峰面積；

E_s和E_r分別為供試品和內標物的質子當量重量；

其中，核磁共振參數為：弛豫時間d1＝10s；掃描次數ns＝32次；空掃DS＝4次；譜寬SW＝20.0254PM；采樣時間AQ＝4.0894966s；中心頻率O1＝2600.85HZ；于室溫下測得¹H核磁共振波譜。

10.根據權利要求1所述的測定方法，其中，δ_H3.7427(3H，S)為非氘TSL-0202的定量峰，δ_H3.0283(4H，S)為丁二酸酐內標的定量峰。