[發(fā)明專利]一種從磁材廢料酸浸渣制備鐵紅的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110373208.8
• 申請(qǐng)日: 2021-04-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113104902A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 熊道陵;文明福;邱萍;李檬;盧雄雄;張燦文;歐陽(yáng)少波;鄒來(lái)禧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G49/06
• 分類號(hào): C01G49/06
• 代理公司: 北京三聚陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 安志嬌

本發(fā)明涉及固廢資源化利用技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種從磁材廢料酸浸渣制備鐵紅的方法，包括如下步驟：(1)向磁材廢料酸浸渣中加入鹽酸溶液，浸出，過(guò)濾，得浸出液；(2)將浸出液濃縮，獲得濃縮的氯化鐵溶液；(3)向濃縮的氯化鐵溶液中加入水溶解得氯化鐵溶液，向氯化鐵溶液中加入還原劑，使氯化鐵轉(zhuǎn)化為氯化亞鐵；(4)用碳酸鹽溶液調(diào)節(jié)溶液的pH，除雜，過(guò)濾即得純凈氯化亞鐵溶液；(5)向上一步獲得的氯化亞鐵溶液中滴加碳酸鹽溶液合成碳酸亞鐵沉淀。上述方法，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，且生產(chǎn)的鐵紅品質(zhì)穩(wěn)定，符合國(guó)家優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及固廢資源化利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從磁材廢料酸浸渣制備鐵紅方法。

背景技術(shù)

磁材廢料酸浸渣是釹鐵硼廢料經(jīng)酸浸提取稀土后產(chǎn)生的廢渣，其主要成分是Fe₂O₃,還含有少量的其它金屬元素。由于酸浸原因廢渣內(nèi)包裹少量的鹽酸，所以很多企業(yè)采取填埋處理或低價(jià)出售作為煉鐵原料，這不僅浪費(fèi)二次資源，還對(duì)環(huán)境產(chǎn)生一定的影響。

鐵紅制備傳統(tǒng)方法是利用金屬鐵來(lái)制備，隨著人們對(duì)環(huán)境的越來(lái)越重視，廣大學(xué)者都致力于含鐵廢渣制備鐵紅綠色生產(chǎn)工藝的研究。將含鐵廢渣用硫酸浸取，再經(jīng)過(guò)凈化除雜制得綠礬，然后高溫煅燒綠礬也可制得鐵紅，此工藝流程簡(jiǎn)單，但會(huì)排放出SO₃和SO₂尾氣，尾氣治理設(shè)備投入大，若不加以回收處理，對(duì)環(huán)境會(huì)造成二次污染。氨法工藝所產(chǎn)生的廢水含氯化銨或硫酸銨，通過(guò)回收氯化銨或硫酸銨可以實(shí)現(xiàn)無(wú)廢水排放，但該工藝存在晶種制備欠完善問(wèn)題，導(dǎo)致鐵紅產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，此方法的應(yīng)用也受到限制。

另外，所有通過(guò)晶種制備鐵紅的方法，在利用空氣或氧氣氧化這一環(huán)節(jié)都存在難控制問(wèn)題，通氣過(guò)快或過(guò)慢都會(huì)導(dǎo)致鐵紅色相飽和差和亮度問(wèn)題，而且反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，一般要在24小時(shí)左右才能完成。對(duì)于制備深色鐵紅需要的時(shí)間長(zhǎng)達(dá)7天左右，產(chǎn)能受到限制，生產(chǎn)投入和產(chǎn)出周期長(zhǎng)，回收效益慢。

發(fā)明內(nèi)容

因此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的制備鐵紅的方法會(huì)產(chǎn)生有害物質(zhì)、成本過(guò)高、質(zhì)量不穩(wěn)定的缺陷，從而提供一種從酸浸渣制備鐵紅的方法。

一種從磁材廢料酸浸渣制備鐵紅的方法，包括如下步驟：

(1)向磁材廢料酸浸渣中加入鹽酸溶液，浸出，過(guò)濾，得浸出液；

(2)將浸出液濃縮，獲得濃縮的氯化鐵溶液；

(3)向濃縮的氯化鐵溶液中加入水溶解得氯化鐵溶液，向氯化鐵溶液中加入還原劑，使氯化鐵轉(zhuǎn)化為氯化亞鐵；

(4)用碳酸鹽溶液調(diào)節(jié)溶液的pH，除雜，過(guò)濾即得純凈氯化亞鐵溶液；所述碳酸鹽溶液為碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液、碳酸鉀溶液、碳酸氫鉀溶液或碳酸鎂溶液；

(5)向上一步獲得的氯化亞鐵溶液中滴加碳酸鹽溶液合成碳酸亞鐵沉淀。

可選的，步驟(2)還包括回收鹽酸溶液的步驟。

可選的，步驟(1)所述鹽酸溶液的濃度為3～6mol/L，酸浸廢渣與鹽酸的比例為1：(4～10)，比例關(guān)系為g/mL；

可選的，酸浸廢渣與鹽酸溶液的比例為1：6，比例關(guān)系為g/mL。

可選的，步驟(1)所述浸出的溫度為45～70℃，時(shí)間為30～60min，浸出次數(shù)為1～3次；

可選的，浸出的溫度為45～60℃或55～60℃，浸出時(shí)間為45min～50min。

可選的，步驟(2)所述濃縮的方法為減壓蒸發(fā)；所述減壓蒸發(fā)的真空度為0.075MPa,～0.1MPa,蒸發(fā)溫度為50℃～90℃，蒸發(fā)時(shí)間為30分鐘～90分鐘；可選的，蒸發(fā)溫度為70℃-75℃，蒸發(fā)時(shí)間為45分鐘-60分鐘。

可選的，步驟(3)所述的還原劑為鐵皮或鐵屑。