[發明專利]瑞德西韋有關物質及含量測定方法

在審

• 申請號: 202110373152.6
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113092624A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 沙薇;呂中超;苗海敏;吳金平
• 申請（專利權）人: 河南泰豐生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/74
• 代理公司: 鄭州隆盛專利代理事務所(普通合伙) 41143
• 代理人: 何強

本發明涉及瑞德西韋的制備，尤其涉及瑞德西韋有關物質及含量測定方法，包括以下步驟，a，配制標準溶液，稱取瑞德西韋對照品，制取標準溶液；b，配制樣品溶液，稱得瑞德西韋供試品，制得高濃度供試品溶液和低濃度供試品溶液；c，進樣高濃度供試品溶液，選擇面積歸一化法計算雜質含量；d，進樣標準溶液和低濃度供試品溶液，選擇外標法計算瑞德西韋的含量，檢測精度高、操作簡單，無需進行梯度洗脫，即實現瑞德西韋與雜質的完全分離，最小分離度在1.2以上，有效第避免了各雜質之間的干擾。

技術領域

本發明涉及瑞德西韋的制備，尤其涉及瑞德西韋有關物質及含量測定方法。

背景技術

瑞德西韋(Remdesivir)，是由吉利德科學公司Gilead Science開發的一種病毒RNA依賴的RNA聚合酶(RdRp)抑制劑。2020年10月22日，美國食品藥品管理局(FDA)批準了吉利德科學的抗病毒藥物瑞德西韋用于治療新冠住院患者，成為美國首個正式獲批的新冠治療藥物。瑞德西韋的CAS登記號為1809249-37-3，分子式為C₂₇H₃₅N₆O₈P，分子量為602.58，英文名為2-ethylbutylN-{(S)-[2-C-(4-aminopyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazin-7-yl)-2,5-anhydro-d-altrononitril-6-O-yl]phenoxyphosphoryl}-L-alaninate，其化學結構為，

瑞德西韋作為原料藥，在分析化學以及藥物分析領域，瑞德西韋的雜質含量及瑞德西韋含量都要求被準確測定，在制備的過程中，一些雜質不能完全去除，需要鑒定成分，高效液相色譜能夠精確的分離檢測化合物，我們研究了一種借助高效液相色譜檢測瑞德西韋成分的方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的不足，提供一種操作簡單、檢測精度高的瑞德西韋有關物質及含量測定方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：一種瑞德西韋有關物質及含量測定方法，包括以下步驟，

a，配制標準溶液，稱取瑞德西韋對照品，制取標準溶液；

b，配制樣品溶液，稱取瑞德西韋供試品，制得高濃度供試品溶液和低濃度供試品溶液；

c，進樣高濃度供試品溶液，選擇面積歸一化法計算雜質含量；

d，進樣標準溶液和低濃度供試品溶液，選擇外標法計算瑞德西韋的含量。

進一步地，所述標準溶液中瑞德西韋對照品的濃度為2.00-11.98μg/ml。

進一步地，所述高濃度供試品溶液中瑞德西韋供試品濃度為0.9-1.1mg/ml。

進一步地，所述低濃度供試品溶液中瑞德西韋供試品濃度為2.0-11.98μg/ml。

進一步地，步驟a和步驟b中選用的流動相均由0.05％三氟乙酸水溶液和甲醇組成，0.05％三氟乙酸水溶液和甲醇的體積比為2:3。

進一步地，反相高效液相色譜中色譜柱柱溫為20-25℃。

進一步地，反相高效液相色譜中檢測器為紫外檢測器，檢測波長為250-260nm。

進一步地，反相高效液相色譜中流速為1.0ml/min，進樣量為20μl。

進一步地，所述高濃度供試品溶液測定雜質含量分析時間為56-63min。

進一步地，所述低濃度供試品溶液及標準溶液測定瑞德西韋含量分析時間為18-23min。