[發(fā)明專利]一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110373031.1
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113109321A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張文娟
• 申請（專利權(quán)）人: 北京首鋼吉泰安新材料有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N27/26;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44
• 代理公司: 北京華沛德權(quán)律師事務(wù)所 11302
• 代理人: 王瑞琳

本發(fā)明實施例公開了一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法，包括：獲得電解液，所述電解液以質(zhì)量分數(shù)計包括：4～6％乙二醇、4～6％三乙醇胺、0.5～1.5％無水氯化鋰和無水乙醇；在所述電解液下，以待測鐵鉻鋁合金樣品為陽極，不銹鋼為陰極進行電解，獲得電解混合液；將所述電解混合液過濾以固液分離，獲得固溶稀土有機溶液；將酸液加入所述固溶稀土有機溶液中，并進行第一加熱以使乙醇揮發(fā)去除，獲得預(yù)處理溶液，獲得預(yù)處理溶液；將所述預(yù)處理溶液進行第二加熱以去除有機物，后定容，獲得待測溶液；獲得釔元素標準工作曲線；獲得所述待測溶液中釔元素的含量；該方法能快速準確測量鐵鉻鋁合金中固溶釔元素的含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及合金化學(xué)分析領(lǐng)域，特別涉及一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法。

背景技術(shù)

在鐵鉻鋁合金中加入少量金屬釔可以改善材料的組織和使用性能，釔在鐵鉻鋁中以Y(Fe，Cr，Al)₉的復(fù)合相存在，這種復(fù)合相主要沿晶界分布，在基體中幾乎不含釔元素。(1)釔可提高氧化性：在復(fù)合相中，Al的含量高于體積Al含量，Cr含量低于基體Cr含量。在該復(fù)合相中，Y含量大約占15％，Y(Fe，Cr，Al)₉復(fù)合相沿晶界的氧化，形成細小而又彌散的釔鋁復(fù)合氧化物，這些氧化物沿晶界分布，起到“釘扎”作用，從而增加了氧化膜與基體的粘附性，提高抗氧化性和快速壽命；(2)釔可提高抗蠕變性：高溫使用時，鐵鉻鋁合金絲在自重作用下，通過晶界滑移的形式發(fā)生蠕動變形，沿晶界分布Y(Fe，Cr，Al)₉復(fù)合相能夠起到阻止晶界滑移的作用，從而減少這種蠕變；(3)釔可降低高溫脆性：Y(Fe，Cr，Al)₉復(fù)合相在晶界上分布，能否阻止晶界的移動，從而起到阻止晶粒長大的作用：含釔量較高(約大于0.2％)的Cr₂₅Al₅，在1100℃時效1000小時，塑性基本不降低；而不含釔的該合金，在1小時內(nèi)甚至數(shù)分鐘內(nèi)，塑性即開始降低。

然而，目前尚沒有鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的快速檢測方法。因此，如何開發(fā)一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法，準確測量鐵鉻鋁合金中稀土釔含量，成為冶金工作者研究的關(guān)鍵問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法，能夠準確測量鐵鉻鋁合金中釔元素的含量，精密度高，加標回收率實驗結(jié)果達到99.6％～100.3％。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法，所述方法包括：

獲得電解液，所述電解液以質(zhì)量分數(shù)計包括：4～6％乙二醇、4～6％三乙醇胺、0.5～1.5％無水氯化鋰和無水乙醇；

在所述電解液下，以待測鐵鉻鋁合金樣品為陽極，不銹鋼為陰極進行電解，獲得電解混合液；

將所述電解混合液過濾以固液分離，獲得固溶稀土有機溶液；

將酸液加入所述固溶稀土有機溶液中，并進行第一加熱以使乙醇揮發(fā)去除，獲得預(yù)處理溶液；

將所述預(yù)處理溶液進行第二加熱以去除有機物，后定容，獲得待測溶液；

將含釔元素的標準溶液和Fe-25Cr-5Al溶液按不同比例混合，獲得釔元素濃度不同的N份標準工作溶液；其中，N為＞1的整數(shù)；后測得所述N份標準工作溶液中釔元素的譜線強度，根據(jù)所述譜線強度繪得釔元素標準工作曲線；

測得所述待測溶液中釔元素的譜線強度，根據(jù)所述釔元素標準工作曲線確定所述待測溶液中釔元素的含量。

進一步地，所述電解的溫度為-5℃～0℃，所述電解的時間為15min～30min。

進一步地，所述電解采用40V～80V的直流電壓。

進一步地，所述酸液包括硫酸、鹽酸、硝酸和氫氟酸中的至少一種。