[發明專利]一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法

在審

• 申請號: 202110373031.1
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113109321A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 張文娟
• 申請（專利權）人: 北京首鋼吉泰安新材料有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N27/26;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44
• 代理公司: 北京華沛德權律師事務所 11302
• 代理人: 王瑞琳

1.一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法，其特征在于，所述方法包括：

獲得電解液，所述電解液以質量分數計包括：4～6％乙二醇、4～6％三乙醇胺、0.5～1.5％無水氯化鋰和無水乙醇；

在所述電解液下，以待測鐵鉻鋁合金樣品為陽極，不銹鋼為陰極進行電解，獲得電解混合液；

將所述電解混合液過濾以固液分離，獲得固溶稀土有機溶液；

將酸液加入所述固溶稀土有機溶液中，并進行第一加熱以使乙醇揮發去除，獲得預處理溶液；

將所述預處理溶液進行第二加熱以去除有機物，后定容，獲得待測溶液；

將含釔元素的標準溶液和Fe-25Cr-5Al溶液按不同比例混合，獲得釔元素濃度不同的N份標準工作溶液；其中，N為＞1的整數；后測得所述N份標準工作溶液中釔元素的譜線強度，根據所述譜線強度繪得釔元素標準工作曲線；

測得所述待測溶液中釔元素的譜線強度，根據所述釔元素標準工作曲線確定所述待測溶液中釔元素的含量。

2.如權利要求1所述的一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法，其特征在于，所述電解的溫度為-5℃～0℃，所述電解的時間為15min～30min。

3.如權利要求1所述的一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法，其特征在于，所述電解采用40V～80V的直流電壓。

4.如權利要求1所述的一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法，其特征在于，所述酸液包括硫酸、鹽酸、硝酸和氫氟酸中的至少一種。

5.如權利要求1所述的一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法，其特征在于，所述第一加熱的溫度為70℃～90℃，所述第一加熱的時間為60～120min。

6.如權利要求1所述的一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法，其特征在于，所述第二加熱的溫度為90～100℃，所述第二加熱的時間為4～10min。

7.如權利要求1所述的一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法，其特征在于，所述測得所述N份標準工作溶液中釔元素的譜線強度，以及所述測得所述待測溶液中釔元素的譜線強度，均包括：

采用電感耦合等離子發射光譜儀，所述電感耦合等離子發射光譜儀的檢測條件為：RF功率為1145～1155W，泵速為45～55rpm，輔助氣流量為0.3～0.7L/min，霧化器氣體流量為0.5～0.9L/min，霧化器壓力為0.1～0.3MPa，沖洗時間為40～50s。

8.如權利要求7所述的一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法，其特征在于，所述檢測條件為RF功率為1150W，泵速為50rpm，輔助氣流量為0.5L/min，霧化器氣體流量為0.7L/min，霧化器壓力為0.2MPa，沖洗時間為45s。

9.如權利要求7所述的一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法，其特征在于，所述釔元素的檢測波長為(371.03±0.01)nm。

10.如權利要求1所述的一種鐵鉻鋁合金中固溶釔含量的測定方法，其特征在于，所述待測鐵鉻鋁合金樣品包括Cr₂₀Al₆YZr合金、AF合金和Cr₂₃Al₅Y合金中的一種。