[發明專利]一種核殼結構有機硅樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202110372681.4
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN112920423B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 趙天寶;袁詩琳;陳寶書;徐龍平;雷霆
• 申請（專利權）人: 成都思立可科技有限公司
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217
• 代理人: 賀理興

1.一種核殼結構有機硅樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1將二氧化硅的表面依次經包含有乙烯基的硅烷偶聯劑、聚甲基丙烯酸甲酯處理后，得到改性二氧化硅；

S2 將S1中的改性二氧化硅、無水溶劑加入反應器中，再加入聚硅氧烷預聚體、鉑催化劑以及含氫聚硅氧烷進行反應，反應結束后，得到核殼結構有機硅樹脂。

2.根據權利要求1所述的核殼結構有機硅樹脂的制備方法，其特征在于，有機硅樹脂的原料按重量份數計，包括二氧化硅30~80份、包含有乙烯基的硅烷偶聯劑0.1~2份、聚甲基丙烯酸甲酯5~20份、聚硅氧烷預聚體150~200份、含氫聚硅氧烷5~30份、以金屬鉑計，鉑催化劑占有機硅樹脂原料總重的0.05~15ppm。

3.根據權利要求1或2所述的核殼結構有機硅樹脂的制備方法，其特征在于，S1的具體工藝為包含有乙烯基的硅烷偶聯劑、水以及乙醇共混，再加入二氧化硅繼續攪拌，結束后，離心處理得到預處理物，預處理物干燥后再與聚甲基丙烯酸甲酯、乙醇進行反應，反應結束后得到改性二氧化硅。

4.根據權利要求3所述的核殼結構有機硅樹脂的制備方法，其特征在于，離心時間為5~15min，轉速為8000~10000r/min。

5.根據權利要求3所述的核殼結構有機硅樹脂的制備方法，其特征在于，反應溫度為乙醇回流溫度，反應時間為6~10h。

6.根據權利要求1所述的核殼結構有機硅樹脂的制備方法，其特征在于，包含有乙烯基的硅烷偶聯劑包括KH570、A171、或KH-A172。

7.根據權利要求1或6所述的核殼結構有機硅樹脂的制備方法，其特征在于，聚甲基丙烯酸甲酯的分子量為5000~50000。

8.根據權利要求1所述的核殼結構有機硅樹脂的制備方法，其特征在于，聚硅氧烷預聚體的制備方法為，將環硅氧烷加至反應器中，加熱除去水分，再加入引發劑、促進劑、封端劑和無水溶劑進行反應，結束后，除去無水溶劑，得到聚硅氧烷預聚體。

9.根據權利要求8所述的核殼結構有機硅樹脂的制備方法，其特征在于，環硅氧烷包括六甲基環三硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、十甲基環五硅氧烷、或八乙基環四硅氧烷；引發劑為堿金屬的硅醇鹽，促進劑包括四氫呋喃、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、六甲基磷三酰胺、或N-甲基吡咯烷酮；封端劑包括乙烯基五甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、四乙烯基二甲基二硅氧烷、或二甲基乙烯基乙氧基硅烷。

10.根據權利要求1或9所述的核殼結構有機硅樹脂的制備方法，其特征在于，S2中，N₂氣氛下，反應溫度為80~100℃，反應時間為3~8h。