[發明專利]一種高速逆流色譜分離純化秦皮中秦皮素和秦皮乙素的方法在審
| 申請號： | 202110372465.X | 申請日： | 2021-04-07 |
| 公開（公告）號： | CN113105421A | 公開（公告）日： | 2021-07-13 |
| 發明（設計）人： | 王維娜;鄧力 | 申請（專利權）人： | 上海同田生物技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D311/16 | 分類號： | C07D311/16 |
| 代理公司： | 上海泰能知識產權代理事務所(普通合伙) 31233 | 代理人： | 魏峯 |
| 地址： | 201203 上海市浦東新區中國（上海）自由貿易試驗區張江*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高速 逆流 色譜 分離 純化 秦皮 方法 | ||
1.一種高速逆流色譜分離純化秦皮中秦皮素和秦皮乙素的方法，包括：
(1)取秦皮藥材粉碎，采用乙醇溶液超聲加熱提取，合并濾液，減壓旋蒸，得到秦皮粗提物；
(2)將步驟(1)獲得的秦皮粗提物溶解，分別用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，過濾乙酸乙酯萃取液，減壓濃縮得到乙酸乙酯粗提物；
(3)采用高速逆流色譜對步驟(2)中的乙酸乙酯粗提物進行分離純化，得到秦皮素和秦皮乙素；其中，高速逆流色譜溶劑系統組成為：體積比為8.0-10.0:0.5-1.0:8.0-10.0的乙酸乙酯、乙醇和水。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的乙醇溶液質量濃度為90-95％。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的超聲加熱提取參數為：固液比1:4-6，提取次數2-3次，加熱溫度60-80℃，提取時間為1-2h。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中的高速逆流色譜中轉速為700-900rpm，流動相流速為5-10mL/min，紫外檢測波長為254nm，固相保留率為50-60％。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中的高速逆流色譜溶劑系統組成為：體積比為10.0:1.0:10.0的乙酸乙酯、乙醇和水。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述高速逆流色譜溶劑系統的配制方法為：將乙酸乙酯、乙醇和水置于分液漏斗中，搖勻后靜置分層，待平衡后將上下兩相分開，上相為固定相，下相為流動相。
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