[發(fā)明專利]一種高速逆流色譜分離純化秦皮中秦皮素和秦皮乙素的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110372465.X | 申請日： | 2021-04-07 |
| 公開（公告）號： | CN113105421A | 公開（公告）日： | 2021-07-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王維娜;鄧力 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海同田生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C07D311/16 | 分類號： | C07D311/16 |
| 代理公司： | 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31233 | 代理人： | 魏峯 |
| 地址： | 201203 上海市浦東新區(qū)中國（上海）自由貿(mào)易試驗(yàn)區(qū)張江*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高速 逆流 色譜 分離 純化 秦皮 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種高速逆流色譜分離純化秦皮中秦皮素和秦皮乙素的方法，包括：(1)取秦皮藥材粉碎，采用乙醇溶液加熱提取，合并濾液，減壓旋蒸，得到秦皮粗提物；(2)將步驟(1)獲得的秦皮粗提物溶解，分別用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，萃取液過濾，減壓濃縮分別得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水萃取段；(3)采用高速逆流色譜分離純化乙酸乙酯萃取段，得到秦皮素和秦皮乙素。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)制備方法操作復(fù)雜，樣品吸附損失，回收率低等缺點(diǎn)；本發(fā)明效率高，操作簡單，制備量大，綜合成本低，具有很好的推廣使用價(jià)值。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于中藥有效成分分離純化領(lǐng)域，特別涉及一種高速逆流色譜分離純化秦皮中秦皮素和秦皮乙素的方法。
背景技術(shù)
秦皮為木犀科植物苦櫪白蠟樹Fraxinus rhynchophylla Hance、白蠟樹Fraxinuschinensis Roxb.、尖葉白蠟樹Fraxinus szaboana Lingelsh.或宿柱白蠟樹Fraxinusstylosa Lingelsh.的干燥枝皮或干皮，性味苦、寒，具有清熱燥濕、清肝明目、平喘止咳功效。用于熱毒瀉痢、目赤腫痛、目生翳障。秦皮中的主要有效成分為香豆素類成分，主要有秦皮素、秦皮苷、秦皮甲素和秦皮乙素。
現(xiàn)已有文獻(xiàn)報(bào)道從秦皮中提取分離制備香豆素類成分的方法。《一種秦皮中香豆素類成分的制備方法》(申請?zhí)?01811413460.1)將秦皮乙醇提取濃縮液用水稀釋，依次用有機(jī)溶劑萃取，收集乙酸乙酯萃取物；后用大孔樹脂富集，再經(jīng)硅膠柱分離，得到秦皮中香豆素類成分。《一種秦皮甲素純化方法》(申請?zhí)?01811275060.9)，將秦皮的根用乙醇提取，濃縮液放置結(jié)晶，過濾結(jié)晶，母液上大孔樹脂洗脫，收集洗脫液，濃縮放置結(jié)晶，將所得結(jié)晶收集，過氧化鋁柱，洗脫液重結(jié)晶得到秦皮甲素。《從中藥秦皮中分離純化單體化合物的方法》(申請?zhí)?01210434068.1)將秦皮乙醇或甲醇提取物上Superose 12柱，用甲醇-水或乙醇-水洗脫，得到秦皮素，秦皮苷，秦皮甲素和秦皮乙素化合物。《秦皮香豆素提取方法》(申請?zhí)?00610137703.4)將秦皮水提醇沉后,濾過濃縮,到大孔樹脂上洗脫、收集洗脫液、濃縮干燥,獲得秦皮總香豆素混合物。《一種秦皮提取物的制備方法和用途》(申請?zhí)?00510098808.9)采用水煎煮提取，大孔樹脂分離純化制備秦皮香豆素混合物。王晶[秦皮中秦皮乙素分離純化的工藝研究，中成藥，2009年02期]利用硅膠柱層析，可得到秦皮乙素單體。劉麗梅[秦皮化學(xué)成分的研究，中草藥，2001年12期]利用硅膠柱層析，氯仿-甲醇-甲酸比例洗脫，結(jié)晶得到秦皮素和秦皮乙素。
上述方法或進(jìn)行秦皮總香豆素的提取，或利用柱層析進(jìn)行單一成分的純化。提取秦皮總香豆素，就不能得到高純度的香豆素單體。利用柱層析比如Superose 12柱，為進(jìn)口凝膠過濾柱，填料價(jià)格昂貴，對樣品前處理要求高，進(jìn)樣量少，不利于放大生產(chǎn)；并不可避免因?yàn)樘盍衔皆斐蓡误w化合物的損失，使得回收率低，并在使用柱層析分離時(shí)也可能因與填料接觸而造成該類化合物發(fā)生結(jié)構(gòu)變化。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高速逆流色譜分離純化秦皮中秦皮素和秦皮乙素的方法，該方法克服了傳統(tǒng)制備方法操作復(fù)雜，樣品吸附損失，回收率低等缺點(diǎn)。
本發(fā)明提供了一種高速逆流色譜分離純化秦皮中秦皮素和秦皮乙素的方法，包括：
(1)取秦皮藥材粉碎，采用乙醇溶液超聲加熱提取，合并濾液，減壓旋蒸，得到秦皮粗提物；
(2)將步驟(1)獲得的秦皮粗提物溶解，分別用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，過濾乙酸乙酯萃取液，減壓濃縮得到乙酸乙酯粗提物；
(3)采用高速逆流色譜對步驟(2)中的乙酸乙酯粗提物進(jìn)行分離純化，得到秦皮素和秦皮乙素；其中，高速逆流色譜溶劑系統(tǒng)組成為：體積比為8.0-10.0:0.5-1.0:8.0-10.0的乙酸乙酯、乙醇和水。
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