[發(fā)明專利]一種苯胺對位三氟甲基化衍生物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110371192.7 | 申請日： | 2021-04-07 |
| 公開（公告）號： | CN113214113B | 公開（公告）日： | 2022-10-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙應(yīng)聲;蔣雅琦琪;史達(dá)清 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州大學(xué) |
| 主分類號： | C07C269/06 | 分類號： | C07C269/06;C07C271/28;C07C253/30;C07C255/19;C07C231/12;C07C233/15;C07D263/58 |
| 代理公司： | 蘇州翔遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32251 | 代理人： | 陸金星 |
| 地址： | 215123 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 苯胺 對位 甲基化 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種苯胺對位三氟甲基化衍生物的制備方法，其特征在于，該方法包括：
(1)在玻璃反應(yīng)管中依次加入苯胺衍生物、4，5-二氯熒光素、過硫酸鉀與三氟甲基亞磺酸鈉，放入攪拌子，以二甲基亞砜作為溶劑，在室溫、光源照射下進(jìn)行攪拌，其中，所述苯胺衍生物為N-Boc苯胺、2-乙基-N-Boc苯胺、2-甲氧基-N-Boc苯胺、2-乙氧基-N-Boc苯胺、2-異丙氧基-N-Boc苯胺、2-芐氧基-N-Boc苯胺、2-乙酰基-N-Boc苯胺、3-甲基-N-Boc苯胺、3-乙基-N-Boc苯胺、3-異丙基-N-Boc苯胺、3-氯-N-Boc苯胺、3-溴-N-Boc苯胺、3-碘-N-Boc苯胺、3-三氟甲氧基-N-Boc苯胺、2-甲基-5-氯-N-Boc苯胺、2-甲基-5-溴-N-Boc苯胺、2，5-二甲氧基-N-Boc苯胺中的任意一種；
(2)待反應(yīng)結(jié)束后對產(chǎn)物進(jìn)行柱層析分離提純處理，獲得苯胺對位三氟甲基化衍生物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯胺對位三氟甲基化衍生物的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述苯胺衍生物、4，5-二氯熒光素、過硫酸鉀、三氟甲基亞磺酸鈉的摩爾比為1：0.02：3：2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯胺對位三氟甲基化衍生物的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述室溫是指溫度為23℃-25℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯胺對位三氟甲基化衍生物的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述光源為40W藍(lán)色LED。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯胺對位三氟甲基化衍生物的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述攪拌的轉(zhuǎn)速為500rpm，時間為11h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯胺對位三氟甲基化衍生物的制備方法，其特征在于：在步驟(1)反應(yīng)結(jié)束后，還需加水淬滅反應(yīng)，用乙酸乙酯萃取三遍，合并有機層，并用無水硫酸鈉干燥溶液，減壓旋干溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯胺對位三氟甲基化衍生物的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述柱層析分離提純處理的石油醚與乙酸乙酯的比例為10:1。
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