[發明專利]一種獸用益母生化合劑的甘草檢測方法

有效

• 申請號: 202110370074.4
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113092620B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 楊鶴云;杜偉偉;孔紅君
• 申請（專利權）人: 保定冀中藥業有限公司;保定冀中生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/92;G01N30/74
• 代理公司: 河北知亦可為專利代理事務所(特殊普通合伙) 13115
• 代理人: 周大偉

1.一種獸用益母生化合劑的甘草檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、供試品溶液的制備：取供試品10-30ml，通過D101型大孔吸附樹脂柱，用水50-150ml沖洗后，再用洗脫液20-40ml進行洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1-3ml溶解，取上清液作為供試品溶液；

S2、甘草藥材對照品溶液的制備：取甘草藥材對照品0.3-0.8g，加水20-40ml，加熱回流15-45min，濾過，濾液濃縮至3-5ml，加90％乙醇，使含醇量達85％，靜置18-32h，濾過，濾液蒸干，殘渣加水3-8ml溶解，通過D101型大孔吸附樹脂柱，用水50-150ml沖洗后，再用洗脫液20-40ml進行洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1-3ml溶解，取上清液作為甘草藥材對照品溶液；

S3、薄層色譜鑒定：吸取所述供試品溶液2μL-6μL，所述對照品溶液6μL-12μL，分別點于同一薄層色譜板上，以體積比為40:10:1:3的三氯甲烷-甲醇-水-苯氧乙醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至薄層色譜板上斑點顯色清晰，置于日光或燈光下檢視，當供試品溶液色譜中，在與甘草藥材對照品溶液色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點時，判定所述供試品內含有甘草藥材，

洗脫液由60％乙醇與穩定劑組成。

2.根據權利要求1所述的獸用益母生化合劑的甘草檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、供試品溶液的制備：取供試品20ml，通過D101型大孔吸附樹脂柱，用水100ml沖洗后，再用洗脫液30ml進行洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，取上清液作為供試品溶液；

S2、甘草藥材對照品溶液的制備：取甘草藥材對照品0.5g，加水30ml，加熱回流30min，濾過，濾液濃縮至4ml，加90％乙醇，使含醇量達85％，靜置24h，濾過，濾液蒸干，殘渣加水5ml溶解，通過D101型大孔吸附樹脂柱，用水100ml沖洗后，再用洗脫液30ml進行洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，取上清液作為甘草藥材對照品溶液；

S3、薄層色譜鑒定：吸取所述供試品溶液4μL，所述對照品溶液8μL，分別點于同一薄層色譜板上，以體積比為40:10:1:3的三氯甲烷-甲醇-水-苯氧乙醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至薄層色譜板上斑點顯色清晰，置于日光或燈光下檢視，當供試品溶液色譜中，在與甘草藥材對照品溶液色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點時，判定所述供試品內含有甘草藥材。

3.根據權利要求1或2所述的獸用益母生化合劑的甘草檢測方法，其特征在于，所述洗脫液由60％乙醇與穩定劑組成，穩定劑與60％乙醇的體積比為1：(40-50)。

4.根據權利要求3所述的獸用益母生化合劑的甘草檢測方法，其特征在于，所述穩定劑由二苯基硫脲和硬脂酰苯烷組成，二苯基硫脲和硬脂酰苯烷的質量比為1：(0.5-3)。

5.根據權利要求1或2所述的獸用益母生化合劑的甘草檢測方法，其特征在于，所述大孔吸附樹脂柱的內徑為1cm，柱高為12cm。

6.根據權利要求1所述的獸用益母生化合劑的甘草檢測方法，其特征在于，所述薄層色譜板為普通硅膠G預制板。

7.根據權利要求1或2所述的獸用益母生化合劑的甘草檢測方法，其特征在于，所述S3中，加熱至薄層色譜板上斑點顯色清晰中，加熱溫度為105℃。