[發明專利]適用于復雜環境水體中亞硝酸鹽氮的在線準確檢測方法

有效

• 申請號: 202110369732.8
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113092457B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 呂海霞;高俊;范丹陽
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

本發明公開了一種適用于復雜環境水體中亞硝酸鹽氮含量的在線準確測定方法，屬于水質監測技術領域。以亞硝酸鹽氮為研究對象，基于萘乙二胺分光光度法，結合光譜吸光系數校正數學模型，建立了一種海水中亞硝酸鹽氮在線準確檢測方法。考察了環境溫度、pH、鹽度和濁度變化對測量結果的影響，并對相關參數的影響進行了補償校正。將該方法用于實際海水水樣的測定，并與國標法檢測結果進行對比分析，兩者的相對誤差不超過4.86%。該方法操作簡便、重現性好，能夠消除環境因素所造成的影響，可以用于海水中亞硝酸鹽氮的在線準確測定。

技術領域

本發明屬于水質監測技術領域，具體設計一種適用于復雜環境水體中亞硝酸鹽氮含量的在線準確測定方法。

背景技術

亞硝酸鹽氮是海洋環境中天然存在的化學物質，同時也是氮循環中的重要組成部分。大量的亞硝酸鹽氮不僅會破壞氮循環的平衡，而且還會損害人體健康，例如導致高鐵血紅蛋白血癥、先天缺陷和致癌。因此，準確檢測海水中亞硝酸鹽氮的含量對于環境管理、水質監測和人體健康具有至關重要的意義。

目前國內外報道的亞硝酸鹽氮的測定方法主要有分光光度法、化學發光法和色譜法等。其中化學發光法的穩定性和重現性差。色譜法不僅需要進行樣品預處理，而且儀器操作復雜，費時費力。分光光度法具有低成本和易行性的特點，因而在諸多的檢測亞硝酸鹽的方法中仍然占據主導地位，被廣泛采用。Emilio（Emilio García-Robledo, AlfonsoCorzo, Sokratis Papaspyrou. Marine Chemistry, 2014, 162: 30-36.）等在測定水樣中的亞硝酸鹽氮時，需要使用與所分析樣品所含鹽度相似的標準溶液來建立標準曲線，才能獲得準確的數據，不利于大批量樣品的分析。Wang等（Wang Huihui, Wan Nanwei, MaLin, et al. The Analyst, 2018, 143(19): 4555-4558.）提出了一種新型分光光度法用于測定水中的亞硝酸鹽氮，但該方法受溫度影響較大，從而影響數據的準確性。因此建立一種可以抑制環境因素影響的海水中亞硝酸鹽氮含量的測定方法尤為重要。

本發明基于在鹽酸介質中，亞硝酸鹽氮與磺胺和鹽酸萘乙二胺的重氮化-偶合反應，采用分光光度法對水樣中亞硝酸鹽氮進行檢測。考察了水樣的溫度、pH、鹽度和濁度的變化對吸光度值的影響，并對不同參數變化所造成的干擾進行了補償校正，從而建立了一種可以抑制環境因素所造成的影響的在線準確檢測亞硝酸鹽氮的方法，并用于實際海水的測定。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鹽酸萘乙二胺分光光度法，通過添加恒溫裝置并對鹽度和濁度的影響進行了補償校正，使其能夠消除環境因素所造成的影響，可以用于海水中亞硝酸鹽氮的在線準確測定，具有操作簡便、重現性好等優點，為在線檢測海水過程中消除環境因素的影響提供新的方法和思路。

本發明的方法包括以下步驟：

（1）繪制亞硝酸鹽氮標準曲線：在容量為50mL的具塞比色管中分別加入0~1000μL的亞硝酸鹽氮標準液，每支具塞比色管中的亞硝酸鹽氮標準液均用去離子水稀釋至50mL，具塞比色管中的亞硝酸鹽氮濃度分別為0~100μg/L，每支具塞比色管中依次加入磺胺溶液和鹽酸萘乙二胺溶液，振蕩搖勻后，得到顯色后的溶液，采用分光光度法于540nm處測定亞硝酸鹽氮吸光度，以濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標繪制得到亞硝酸鹽氮標準曲線。

（2）取800μL亞硝酸鹽氮標準液于50mL具塞比色管中，用去離子水定容至50mL，得到濃度為80μg/L的亞硝酸鹽氮溶液，再依次加入磺胺溶液和鹽酸萘乙二胺溶液，振蕩搖勻后，得到顯色后的溶液，采用分光光度法于540nm處測定亞硝酸鹽氮吸光度。

（3）根據步驟（2）在實驗過程中添加恒溫裝置，在亞硝酸鹽氮溶液濃度為80μg/L、鹽度為0‰、濁度為0NTU的條件下，考察了溫度在5~30℃之間對亞硝酸鹽氮吸光度的影響；結果表明，隨著溫度的增加，吸光度值變化很小，基本穩定在一恒定值，說明本發明方法可以抑制溫度的影響。