[發明專利]適用于復雜環境水體中亞硝酸鹽氮的在線準確檢測方法

有效

• 申請號: 202110369732.8
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113092457B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 呂海霞;高俊;范丹陽
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種適用于復雜環境水體中亞硝酸鹽氮的在線準確檢測方法，其特征在于：以亞硝酸鹽氮標準液為研究對象，基于鹽酸萘乙二胺分光光度法，結合光譜吸光系數校正數學模型，建立一種能夠抑制環境因素影響的海水中亞硝酸鹽氮在線準確檢測方法；

具體步驟如下：

（1）繪制亞硝酸鹽氮標準曲線：在容量為50mL的具塞比色管中分別加入0~1000μL的亞硝酸鹽氮標準液，每支具塞比色管中的亞硝酸鹽氮標準液均用去離子水稀釋至50mL，使具塞比色管中的亞硝酸鹽氮濃度分別為0~100μg/L，每支具塞比色管中依次加入磺胺溶液和鹽酸萘乙二胺溶液，振蕩搖勻后，得到顯色后的溶液，采用分光光度法于540nm處測定亞硝酸鹽氮吸光度，以濃度為橫坐標、吸光度值為縱坐標繪制亞硝酸鹽氮標準曲線；

（2）取800μL亞硝酸鹽氮標準液于50mL具塞比色管中，用去離子水定容至50mL，得到濃度為80μg/L的亞硝酸鹽氮溶液，再依次加入磺胺溶液和鹽酸萘乙二胺溶液，振蕩搖勻后，得到顯色后的溶液，采用分光光度法于540nm處測定亞硝酸鹽氮吸光度；

（3）在步驟（2）的實驗過程中添加恒溫裝置，在亞硝酸鹽氮溶液濃度為80μg/L、鹽度為0‰、濁度為0NTU的條件下，考察溫度在5~30℃之間對亞硝酸鹽氮吸光度的影響；

（4）根據步驟（2）在亞硝酸鹽氮溶液濃度為80μg/L、鹽度為0‰、濁度為0NTU的條件下，考察pH在6~10之間對亞硝酸鹽氮吸光度的影響；

（5）根據步驟（2）在亞硝酸鹽氮溶液濃度為80μg/L、濁度為0NTU的條件下，考察鹽度在0~35‰之間對亞硝酸鹽氮吸光度的影響；在鹽度大于20‰的情況下，結合不同鹽度時的吸光度值和鹽度誤差校正系數f=0.0003x²-0.0211x+1.2515以及標準曲線模型，對模型預測的亞硝酸鹽氮濃度進行補償；x表示鹽度，f表示鹽度誤差校正系數；

（6）根據步驟（2）考察濁度在0~120NTU之間對亞硝酸鹽氮吸光度的影響；在濁度大于40NTU的情況下，結合不同濁度時的吸光度值和標準曲線模型，根據模型預測的亞硝酸鹽氮濃度和真實亞硝酸鹽氮濃度間的變化量隨濁度變化的關系y=0.1162a-2.94，進行濁度補償；a表示濁度，y表示模型預測的亞硝酸鹽氮濃度和實際亞硝酸鹽氮濃度間的變化量；

（7）將待測實際海水水樣用濾膜過濾，得到過濾后的水樣；

（8）取步驟（7）過濾后的水樣，無需添加亞硝酸鹽氮標準液，按照步驟（2）測定亞硝酸鹽氮濃度。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟（1）和（2）中，所述亞硝酸鹽氮標準液濃度為5mg/L，磺胺溶液濃度為10g/L，鹽酸萘乙二胺溶液濃度為1g/L；磺胺溶液和鹽酸萘乙二胺溶液的加入量均為1mL。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟（7）中，所述濾膜采用0.45μm濾膜。